МЕТОДИЧЕСКИЕ РКОМЕНДАЦИИ для выполнения практических занятий По предмету: МДК.02.01. Ведение технологических процессов хемосорбции, перегревания, димеризации, гидрохлорирования по профессии 18.01.26 Аппаратчик – оператор нефтехимического производства

Государственное автономное профессиональное  образовательное учреждение Самарской области «Новокуйбышевский нефтехимический техникум» МЕТОДИЧЕСКИЕ РКОМЕНДАЦИИ для выполнения практических занятий По предмету: МДК.02.01.  Ведение технологических процессов  хемосорбции, перегревания, димеризации, гидрохлорирования по профессии 18.01.26 Аппаратчик – оператор нефтехимического производства г. Новокуйбышевск, 2016 г. Введение.   перегревания,   димеризации, Целью   практических   Данные   методические   рекомендации   содержат   не   только   описание   практических   занятий   по   МДК   02.01.  Ведение   технологических   процессов хемосорбции, но   и методические указания по их проведению.   занятий     является   экспериментальное   изучение технологических     димеризации, гидрохлорирования и усвоение общих принципов, дающих ключ к пониманию любого химического производства.   гидрохлорирования,    процессов   хемосорбции,   перегревания, Практические занятия являются одним из важных звеньев учебного  процесса   и   расширяют   теоретическую   и   практическую   подготовку   будущего специалиста.   При   выполнении   практических   работ   обучающиеся   должны использовать   свои   знания   теории   процесса   и   воспроизводить   в   практических условиях химические процессы, с которыми в дальнейшем придется встретиться в промышленности.  Самостоятельно   выполняя   практические     задания,   обучающийся   должен приобрести определенные навыки, которые ему будут необходимы в последующей работе на производстве.  Составление отчета по практическому занятию. Хорошо и правильно написать отчет не менее важно, чем хорошо выполнить практическую   работу.   Поэтому   важно   привитие   студентам   навыков   составления отчетов по  работам Отчет по каждой работе составляется по следующем плану:  1. Введение  2. Цель работы  3. Описание экспериментальной установки и методика проведения опытов и анализов 4. Экспериментальная часть  5. Обсуждение результатов и выводов 6. Список использованной литературы  В работах, выполняемых по практикуму, дается краткое обоснование физико­ химических основ процесса и промышленных методов производства. При   описании   экспериментальной   установки   должны   быть   обязательно приведены   аккуратно   вычерченные   схемы.   Элементы   схемы     должны   быть обозначены цифрами, а под схемой, под теми же обозначениями, должны быть даны названия элементов установки. В этом же разделе отчета указывается, какими методами проводились анализы, а   при   применении   мало   известных   или   оригинальных   методов   анализа   дается подробное их описание. Здесь же приводится характеристика исходных и вспомогательных веществ, применяемых в данной работе, и методика их очистки, если она производилась. 2 3 Содержание № п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 Перечень  практических и лабораторных работ Стр.  Расчёты по расходу сырья и выходу готового продукта» «Изучение основного аппаратного обеспечения процесса очистки дивинила  методом хемосорбции» «Устройство и принцип работы ректификационных колонн» «Устройство и принцип работы абсорбционной колонны» «Устройство и принцип работы скрубберов» «Устройство и принцип работы сепараторов» «Схема выделения дивинила из бутиленовых смесей хемосорбцией» «Изучение стадий процесса очистки дивинила методом хемосорбции» «Блок­схема узла абсорбции. Блок­схема десорбции» «Аварийные ситуации  на установке и план их локализации»  «Метод хроматографического анализа» «Изучение последовательности процессов выделение дивинила» «Тепловой расчёт рекуператоров» «Изучение устройства и принцип работы испарителя» «Изучение устройства и принцип работы подогревателя» «Виды трубчатых печей» «Изучение устройства и принцип работы перегревательных печей» «Схема основной трубчатой печи» «Изучение схемы подачи топлива сырья и пара в печь пиролиза» «Выбор средств контроля и регулирования процесса перегревания» «Возможные нарушения технологического режима процесса перегревания, их  причины и способы  устранения» «Хроматографический метод анализа полного состава пиролизного газа» «Определение веса литра газа» «Определение рН водной вытяжки» «Содержание влаги в лёгкой смоле по методу Дина­Старка» «Изучение устройства и принципа работы абсорберов и десорберов» «Изучение устройства и  принципа работы реактора» «Изучение устройства и  принципа работы осушителей» «Изучение устройства и принципа работы насосов» «Изучение схемы каталитической димеризации ацетилена в  моновинилацетилена» «Титриметрический метод анализа» «Изучение устройства и принципа работы вертикального газлифтного реактора» «Изучение устройства теплообменников»  « Принципиальная схема гидрохлорирования моновинилацетилена в  вертикальном реакторе с газлифтом» 4 8 12 15 19 22 25 29 30 33 38 50 52 58 64 67 69 71 73 75 79 81 86 90 91 93 96 98 101 104 106 110 111 113 4 Практическое занятие  № 1 Тема: Расчёты по расходу сырья и выходу готового продукта. Цель: Научить обучающихся  производить расчёты по расходу сырья и выходу  готового продукта Основы теории Значение   химии   становится   особенно   ясным,   когда   изучаемый   материал связывается с практическими вопросами. Один из способов его связи с жизнью — решение   задач   на   темы   с   производственным   содержанием.   Для   химической промышленности,   как   отрасли   материального   производства   имеет   значение технический   и   экономический   аспекты,   от   которых   зависит   нормальное функционирование   производства.   Технико­экономические   показатели   (ТЭП) отражают возможности предприятия выпускать продукцию заданной номенклатуры и качества, удовлетворяющую  требованиям заказчика, и в заданном количестве. Они являются   критериями,   позволяющий   установить   экономическую   целесообразность организации данного производства и его рентабельность.  Рентабельность   процесса   производства   характеризуется   следующими   ТЭП: степень   превращения,   выход   продукта,   селективность,   производительность, мощность и интенсивность  аппаратуры, практический и теоретический расходный коэффициент. В этом разделе рассматриваются задачи следующих типов:  1.  Задачи,   в   которых   обращается   внимание   на   получение   вещества   или   на применение его в производственных условиях. 2.   Задачи   на   определение   выхода   получаемого   вещества   по   отношению   к теоретическому. 3.  Задачи,   вскрывающие   химическую   сторону   технологии   производства   и требующие составления уравнения реакции по которой оно протекает. 4.  Задачи,   в   которых   обращается   внимание   на   масштабы   производства   или размеры аппаратуры (башен, камер, колонок) и т. п. ( Степень   превращения  А )  –   это   отношение   количества   вещества, вступившего в реакцию, к его исходному количеству вещества. Допустим, протекает А исходное простая   необратимая   реакция   типа   А   количество вещества А, а через   А ­ количество вещества А в данный момент, то степень превращения реагента А составит   В.   Если   обозначить   через   →  А  ( А А     А )    Чем выше степень превращения, тем большая часть исходного сырья вступила в реакцию и полнее прошел процесс химического превращения.  Выход продукта  является показателем совершенства процесса и показывает отношение количества фактически полученного количества того или иного продукта к его теоретическому количеству.  5   прак %100 m m теор   ;  V V теор пр %100   Производительность аппарата (П) определяет количество готового продукта m фактически вырабатываемый в единицу времени t при заданных условиях процесса производства. Измеряется т/сут, тыс.т/год, кг/ч, нм3/сут. П  Интенсивность   аппарата  –   производительность,   отнесенная   к   единице    полезного объема или к единице полезной площади. Измеряется кг/м3 и кг/м2 m t I  П nV I    или  П nS   Максимально   возможная   производительность   аппарата   при   оптимальных условиях процесса производства называется его мощностью W W=Пmax  Селективность   –  отношение   массы   целевого   продукта   к   общей   массе продуктов,  полученных   в   данном   процессе,   или   к   массе  превращенного   сырья   за время t. Если А  →  В, А  →  С, где В – целевой продукт, С – побочный продукт, то уравнение имеет следующий вид:  В m В  m m B C       Это отношение скорости превращения вещества А в целевой продукт к общей скорости расхода вещества А.     ВА Аобщ Расходный   коэффициент   Кр  определяет   расходы   сырья,   воды,   топлива, электроэнергии пара на единицу произведенной продукции К р  G исх G    Gисх – затраты сырья, топлива, энергии при производстве продукта в количестве G. Измеряется в т/т, нм3/т, нм3/ нм3, кВт*ч/т. Примеры решения задач 1.  Сколько   теоретически   можно   получить   чугуна,   содержащего   3% углерода   и   3%   других   элементов,   из   1   т   железной   руды,   содержащей   80% железа?  Из каждой тонны железной руды, содержащей в среднем 80% магнитного железняка,  выплавляют   570 кг  чугуна, содержащего  95% железа.  Каков  был выход железа от теоретического? Решение:  М(Fе3О4) = 232 г/моль  М(Fе) = 56 г/моль Записываем формулу определения з(Fе): 6 Fe ( )  Fem ) ) Fem ( ( прак теор  %100 Обеих величин в условии нет. Но m(Fе)пр можно рассчитать по массе чугуна и массовой доле железа в нем: m(Fе)пр = 570 кг • 0,95 = 541,5 кг. Сразу теоретическую массу железа по условию не вычислить. Можно найти массу   магнитного   железняка   по   массе   руды   и   содержанию   в   ней   массовой   доли железняка: m(Fе3О4) = 1000 кг • 0,8 = 800 кг. По   вычисленной   массе   магнитного   железняка   и   его   формуле   найдем   массу железа в нем: 800 > 232 в 3,45 раза => m(Fе) будет > 168 (56 • 3) тоже в 3,45 раза, т. е. M(Fе) = 168 • 3,45 = 579,6 (кг). Подставляя полученные значения практической и теоретической массы железа в первоначальную формулу, получим выход железа: 5,541 6,579 кг кг  %4,93%100  з(Fе) =  Ответ: з(Fе) =93,4%. 2.  Для получения формальдегида метиловый спирт необходимо окислить на серебряном катализаторе: СН3ОН + 0,5О2 = СН2О + Н2О. Кроме основных реакций протекают и побочные. Предположим, что на окисление подается 3,2 кмоль метилового  спирта. Их них образовалось 1,8 кмоль  формальдегида, 0,8 моль   –   побочных   продуктов   (суммарно)   и   остались   неокисленными   0,6   кмоль метилового спирта. Необходимо найти степень превращения метилового спирта, выход формальдегида и селективность.  Решение:  Определим степень превращения. Для этого количество непрореагировавшего спирта, оставшегося после реакции, 0,6 кмоль необходимо вычесть из его начального количества 3,2 кмоль. Подставив данные значения в формулу (2.1) получим: СН ( ОН ) 3 6,02,3  2,3  81,0 Рассчитаем селективность по формальдегиду. Общее количество полученных продуктов   равно   сумме   количества   формальдегида   1,8   кмоль   и   количества продуктов 0,8 кмоль.  8,1  НСНОН 69,0  (   8,08,1 ) Найдем выход продукта формальдегида.  ( %56%100 НСНО  *    )  8,1 2,3 СН ( 3ОН ) Ответ:  = 0,81, ц(НСНО)= 0,69, з(НСНО)= 56% Задания для практической работы : 7 2Н и  2N  (в  3м ) на 1 т аммиака; 3CH COOH для  2CaC , содержит 65% 2C H 97%, уксусного альдегида 95% и  2 3CH COOH 96%. 2СО   ­ 97,4% от теоретического. Сколько тонн    1.   Рассчитать   основные   технико­экономические   показатели   получения   синтетического аммиака:      а) расходный коэффициент сырья по       б) выход аммиака;      в) производительность завода;      г) интенсивность синтеза аммиака в т/м3 полезного объема колонки в сутки.          На  1  т  аммиака  практически  расходуется 3000  нм3  азотоводородной   смеси, теоретически 2635 нм3. 5 колонок с высотой 0,36м.      2. Вычислить расходный коэффициент на 1 т  2CaC , если выход  2СО (в кг) израсходованных на производство      3. Вычислить количество аммиака и  мочевины..   Потери   мочевины   5%,   избыток   аммиака   100%,   степень   превращения карбомата аммония в мочевину 75%.     4.   При   окислительном   дегидрировании   метилового   сипрта   протекают одновременно   две   реакции:   дегидрирование   и   окисление   метанола.   Выход формальдегида   90%   при   степени   конверсии   метанола   65%.   Вычислите   расход метанола на 1т формальдегида.          5. Производительность печи для обжига серного колчедана составляет 30т в 2СО производит печь в сутки. Выход   сутки, если содержание серы в колчедане 42,4%?      6. Печь для варки стекла, производящая в сутки 300т стекломассы, имеет ванну длиной 60м, шириной 10м и глубиной 1,5м. Определить:      а) годовую производительность, если 15 суток печь находится в ремонте;      б) интенсивность печи за сутки работы;          в) количество листов оконного стекла за сутки из свариваемой стекломассы (стандартный лист 1250∙700∙2 мм и плотность 2500 г/м3).       7. При прямой гидратации этилена наряду с основной реакцией присоединения 2Н О   протекают   побочные   реакции.   Так   2%   (от   массы)   этилена   расходуется   на образование   простого   диэтилового   эфира,   1%   ­   ацетальдегида,   2%   ­ низкомолекулярного   жидкого   полимера.   Общий   выход   спирта   при   многократной циркуляции   составляет   95%.   Напишите   уравнения   химической   реакции образовавшихся выше перечисленных соединений и подсчитайте расход этилена на 1т этилового спирта. Сколько диэтилового эфира может при этом получиться?       8. Шахтная печь для получения оксида кальция имеет в среднем высоту 14м и диаметр 4м; выход оксида кальция составляет 600 – 800 кг на 1 м3  печи в сутки. Определите суточный выход оксида кальция.        9. Производительность печи для обжига колчедана составляет 30т колчедана в сутки.   Колчедан   содержит   42,2%   серы.   Воздух   расходуется   на   60%   больше теоретического. Выход сернистого газа составляет 97,4%. Вычислить:      а) содержание колчедана       б) объем и состав газовой смеси, выходящей из печи за 1 час;      в) массу оставшегося в печи огарка;      г) массу оставшегося в печи не прореагировавшего  2FeS  (в %); 2FeS . 8 10. Протекают две параллельные реакции   2А В . Определите выход продукта С, степень превращения реагента А и селективность по продукту В, если на выходе из реактора известно количество веществ  (А)=2 моль,  (С= (В)=3 моль.  С   и   ν А 3 ν ν 9 Тема: Изучение основного аппаратного обеспечения процесса очистки дивинила  методом хемосорбции. Практическое занятие  №2 Цель: Изучить основное аппаратное обеспечение  процессе очистки дивинила методом хемосорбции               Адсорбционная колонна — аппарат для поглощения  одного или нескольких компонентов из смеси газов или  раствора твердым веществом — адсорбентом. Применяется при извлечении из газов и жидкостей  различных веществ, содержащихся в небольших  концентрациях, летучих растворителей из их смесей с  воздухом или каким­либо газом, в процессах осушения и  очистки природных газов и т.п. В качестве адсорбента  используются твёрдые пористые вещества с большой  удельной поверхностью — активные угли, цеолиты,  силикагель, ионообменные смолы (иониты) и др. На  поверхности или в порах адсорбента (рис.) происходит  концентрирование извлекаемых компонентов. Различают адсорбционные колонны с неподвижным слоем  адсорбента, в которых адсорбция осуществляется  периодически (возобновляется последесорбции), и с  движущимся либо "кипящим" слоем, в которых  поглощение происходит непрерывно. В адсорбционных колоннах периодично  действующий адсорбент располагается на горизонтальной решётке. После насыщения адсорбента, определяемого по началу проскока поглощаемого вещества (газа или  жидкости), производится десорбция, а затем процесс возобновляется. Если в состав  установок входят несколько адсорбционных колонн, то работа может быть  организована по непрерывному циклу; при этом колонны работают поочерёдно. В  адсорбционных колоннах с движущимся слоем адсорбент непрерывно перемещается  по колонне сверху вниз под действием силы тяжести, а навстречу ему поднимается  газ или жидкость, при этом в верхней части происходит адсорбция, а в нижней —  десорбция (под действием нагрева).  Продукты десорбции выводятся из колонны. Для получения "кипящего" слоя  адсорбента в адсорбционных колоннах подаётся снизу газ. Проходя через решётку,  на которой лежит слой мелкораздробленного адсорбента, газ приводит его в  псевдосжиженное состояние. Адсорбент непрерывно поступает сверху и после  отработки удаляется для десорбции.  10 Рис.2. Схема адсорбера с движущимся слоем зернистого адсорбента:  1–холодильник; 2, 5–распределительные тарелки; 3–адсорбционная секция; 4 И 7– перфорированные патрубки; 6–подогреватель секции десорбции; 8–затвор; 9,  10–отводящие патрубки Где D И H – соответственно диаметр адсорбера и высота слоя адсорбента, м;  нас –  ρ насыпная адсорбента; кг/м личина  нас зависит от вида адсорбента и размера  его зерен; для гранулированного активного угля принимают  нас = 500 кг/м3. ρ ρ На рис. 2 показана схема непрерывно действующего адсорбера с движущимся  зернистым адсорбентом, которые применяются в нефтеперерабатывающей и  нефтехимической промышленности. Адсорбер представляет собой сложный по  конструкции аппарат колонного типа со встроенными холодильником 1,  распределительными тарелками 2 И 5 И подогревателем 6. Зернистый  адсорбент, поступающий в аппарат через верхний патрубок, движется  самотеком сверху вниз и проходит последовательно через зоны охлаждения,  адсорбции и десорбции. Регенерированный адсорбент, охлажденный в трубах  холодильника 1, проходит через распределительную тарелку 2 И поступает в  зону адсорбции, куда подается исходная парогазовая смесь через  перфорированный патрубок 4. После взаимодействия с адсорбентом не  поглощенная часть смеси выводится из адсорбера через патрубок 10, а  насыщенный поглощенными компонентами адсорбент проходит через  распределительную тарелку 5 И поступает в трубы подогревателя 6 Зоны  11 десорбции адсорбера. В эту зону через перфорированный патрубок 7 Подается  конкурирующий агент – водяной пар, который вытесняет из адсорбента  поглощенные компоненты и выходит в смеси с ними через патрубок 9. В нижней  части адсорбера имеется затвор 8, аналогичный по устройству с секторным  питателем, с помощью которого регулируется скорость движения адсорбента. Регенерированный адсорбент поступает в приемное устройство элеватора или  пневмоподъемника и транспортируется к верхнему патрубку адсорбера.  Десорбер Десорбер ­ массообменный колонный аппарат для извлечения из насыщенного  абсорбента компонентов, поглощённых в процессе абсорбции, и получения  регенерированного  абсорбента. Применяется при абсорбционном извлечении из  природного газа водяных паров, углеводородных и кислых компонентов и др., а  также в абсорбционных холодильных машинах. Конструктивно десорбер  аналогичен абсорбционной колонне. Работает при низком давлении (часто  вакуум) и сравнительно высокой температуре (напр., при извлечении водяных  паров из насыщ. диэтиленгликоля температуpa в десрбере достигает 160В°С,  давление 0,105 МПа). Контактирующими фазами являются поток насыщ.  абсорбента, поступающий сверху десорбера, и отпарный газ, подаваемый снизу  (первоначально не содержащий десорбируемых компонентов). В качестве  отпарного газа используются перегретый водяной пар (при извлечении из  абсорбента углеводородных компонентов), сухой природный газ (извлечение  водяных паров) и др. Регенерир. абсорбент удаляется снизу Д., извлечённые  компоненты в потоке отпарного газа выводятся сверху. Для интенсификации  процесса регенерации абсорбентов используют сочетание принципов десорбции  и ректификации. Скруббер Работа скруббера осуществляется следующим образом: природный газ через входной патрубок и входную камеру поступает в циклонные трубки, проходя в две  прорези каждой трубки, газ ускоряется и приобретает вращательное движение.  Жидкие и твёрдые частицы отбрасываются к наружной стенке циклонного  элемента и под действием силы тяжести сбрасывается в накопительную камеру.  Очищенный газ по центральным трубам восходящим потоком направляется в  выходную камеру скруббера и далее через выходной патрубок – на выход в  нагнетатель. Из накопительной камеры жидкость и механические примеси сбрасываются путём  продувки в специальную сборную дренажную ёмкость. Система сбора дренажа состоит из подземных ёмкостей оборудованных  пневматическими реле уровня, которые управляют клапанами в блоке  12 редуцирования и электрическими реле максимального уровня. Если в какой­то  подземной ёмкости уровень жидкости превысит допустимый, срабатывает  пневматическое реле, затем открывается клапан на соответствующем  трубопроводе и жидкость под действием давления газа перекачивается в  ёмкость сбора конденсата, из которой  вывозится  цистернами. автомобильными  1 – цилиндрический корпус; 2 – входной патрубок; 3 – выходной патрубок; 4 –  осмотровый люк. Вопросы 1. Какой процесс лежит в основе работы абсорбционной колонны? 2. Какой процесс лежит в основе работы десорбера? 3. Как называется вещество поглощающее один или нескольких компонентов из  смеси газов или раствора? 4. Опишите конструкционные элементы адсорбера, десорбера? 5. Значение скруббера? 6. Назовите основные конструкционные элементы скруббера? 13 Тема: Устройство и принцип работы ректификационных колонн. Цель: Изучить устройство и принцип работы ректификационных колонн. Практическое занятие  №3 Основной целью ректификации является разделение жидких смесей на  отдельные компоненты, имеющие разную температуру кипения. Сам процесс  проходит в устройствах, которые называются ректификационными колоннами. Схема простейшего ректификационного устройства: 1. Куб; 2. конденсатор; 3. патрубки; 4. брага; 5. нагреватель; 6. термометр; 7. дистиллят; 8. приемная емкость; 9. ректификационная часть колонны; 10.вершина колонны; 11.царга; 12.теплоизоляция; 13.расположение контактных элементов; 14