Доклад на тему: " Описание экспериментальной установки для измерения теплопроводности"

Описание экспериментальной установки для измерения  теплопроводности Для   измерения   высокотемпературной   теплопроводности   вещества   в   стационарном тепловом режиме существуют различные варианты абсолютного компенсационного метода, компенсация   тепловых   потерь   в   которых   осуществляются   разными   компенсационными экранами   и   контролируются   проволочными   ими   полупроводниковыми   датчиками температуры.  Полупроводниковая   поверхность   дифференциальной   термопары   из   закиси меди, используемая в некоторых приборах в отличие от проволочных датчиков обладает значительно   большей   чувствительностью,   точнее   фиксирует   среднюю   по   поверхности температуру,   что   способствует   лучшей   компенсации   тепловых   потерь   и   уменьшению погрешности   измерения   (относительная   погрешность   измерения   теплопроводности   этим прибором при 800 К не более 0,5%). Недостатком   прибора   с   дифференциальной   термопарой   медь­закись   меди­медь является   ограниченный   интервал   рабочей   температуры   (300­900   К);   при   низких температурах   сильно   увеличивается   электрическое   сопротивление   и   теплопроводность закиси меди, а при высоких температурах медь и закись меди окисляются (в атмосфере воздуха)   или   закись   меди   восстанавливается   в  медь  (в  атмосфере   инертного   газа),  что приводит к уменьшению чувствительности прибора и увеличению погрешностей измерения. В предлагаемом приборе в отличие от изложенного в качестве замены закиси меди в результате   исследования   температурной   и   концентрационной   зависимостей высокотемпературных   термоэлектрических   свойств   большой   группы   сложных полупроводниковых соединений подобран тугоплавкий (температура плавления выше 2000 К), термический стойкий полупроводник­сульфид гадолиния (из системы  Gd2S3­Gd3S4) с оптимальными   высокотемпературными   термоэлектрическими   параметрами:   малая теплопроводность (меньше 1,2 Вт/м∙гр) большая термоЭДС (200­700 мкВ/град) и низкая электропроводность (2∙10­1­5∙10­2 Ом­1 м­1) в интервале 300­1600 К. Использовав в качестве термоэлектронов   нержавеющую   сталь   (температура   плавления   выше   1700   К, теплопроводность   20­30   Вт/м∙гр)   разработана   дифференциальная   поверхностная полупроводниковая термопара сталь­сульфид гадолиний­сталь, выдерживающая в отличие от термопары медь­закись меди­медь рабочий режим при температурах до 1600 К [21]. Принципиальная   схема   прибора   представлена   на   рис.13.   Прибор   состоит   из   двух цилиндриков­стаканов   из   нержавеющей   стали   (1,3),   между   которыми   запрессован   слой тугоплавкого полупроводника­сульфида гадолиния (2). Полупроводниковый слой с двумя термоэлектродами­стаканами     из   нержавеющей   стали   образуют   высокотемпературную дифференциальную поверхностную термопару для контроля компенсации тепловых утечек с поверхности градиентного нагревателя (7), вмонтированного внутри меньшего стакана. Компенсационный   нагреватель   (8)   намотан   на   поверхность   внешнего   стакана­второго электрода дифференциальной термопары, тщательно изолировав его от корпуса прибора. Образец   исследуемого   вещества   (9)   в   виде   таблетки   диаметром,   равным   диаметру градиентного нагревателя­ меньше стакана, зажат между рабочими поверхностями прибора и холодильника (6) и засыпан теплоизоляционным материалом­ ультралегковесом (II) для уменьшения тепловых потерь с боковой поверхности. Перепад температуры  на образце исследуемого   материала   измеряется   двумя   платина0платинородиевыми   или   вольфрам­ рениевыми термопары (10). Рис.13.  Экспериментальная схема прибора для измерения теплопроводности Рис. 14. Электрическая схема установки Регулировка градиента температуры на образце осуществляется нагревателями (12) и холодильником.   Общий   температурный   режим   измерения   регулируется   режимным нагревателем.   При   исследовании   теплопроводности   расплавов   образец   закладывается   в кварцевое   кольцо­контейнер.   Принципиальная   схема   измерения   (электрическая   схема) установки представлена на рис. 14. Для измерения теплопроводности образца исследуемого материала   тепловой   поток  Q=IU  выделяемый   градиентным   нагревателем,   компенсируя тепловые утечки, компенсационным нагревателем направляют через образец. По перепаду температуры   на   образце,   геометрическими   размерами   образца   и   мощности   теплового потока, вычисляют коэффициент теплопроводности из формулы:  Q  T  l  S где  λ­ коэффициент теплопроводности,  Q­ электрическая мощность, подаваемая на градиентный нагреватель, Δl­ толщина и ΔS­ площадь поперечного сечения образца. Для контроля   компенсации   тепловых   утечек   через   полупроводниковый   слой   с   поверхности корпуса   градиентного   нагревателя   выводы   (4)   от   термоэлектродов   поверхностной термопары подводятся к чувствительному гальванометру или потенциометру. Фиксируя с большей   точностью   (0,01°)   разность   температур   между   поверхностями   градиентного компенсационного   нагревателя   и   регулируя   мощность   компенсационного   нагревателя, добиваются нулевой разности температур между ними, что свидетельствует об отсутствии тепловых утечек с корпуса градиентного нагревателя.  Точный учет теплового потока через образец и более полная компенсация тепловых потерь   приводят   к   тому,   что   доверительная   относительная   погрешность   измерения теплопроводности этим прибором с доверительной вероятностью более 97% не превышает 5÷6% при температуре 1400 К. На   погрешность   измерения   влияют   чувствительность   прибора,   электрическое сопротивление между полупроводниковым слоем и термоэлектродами и тепловой контакт между   рабочими   поверхностями   прибора,   холодильника   и   образца.   Для   получения хорошего электрического контакта между полупроводниковым  слоем и термоэлектродами полупроводниковой поверхностной термопары в наружный стакан из нержавеющей стали, предварительно   нагретый   до   1300   К     в   атмосфере   аргона,   впрессовывается   стакан   из тугоплавкого   полупроводника,   а   в   него   внутренний   стакан­   корпус   градиентного нагревателя,   охлажденный   в   парах   жидкого   азота.   С   целью   уменьшения   теплового сопротивления   между   исследуемым   образцом,   прибором   и   холодильником   торцевые поверхности   образца   и   контактируемого   с   ними   рабочие   поверхности   прибора   и холодильника тщательно шлифуются, проверяют на плоскопараллельность, смазываются графитовой   пастой   с   высокой   теплопроводностью   и   плотно   прижимают   специальным зажимом.                                                                                                                     В   целях   предотвращения   химического   взаимодействия   исследуемого   вещества   при высоких температурах с деталями прибора прилегающие к образцу детали изготовлены из химически   стойкого   и   высокотеплопроводимого   графита   МПГ­7.   Все   нагреватели, работающие   в   приборе   при   высоких   температурах,   изготовлены   из   вольфрамовой проволоки.   Для   предотвращения   окисления   образца   и   деталей   установки   при   высоких температурах все измерения проводятся в автоклаве, заполненном после откачки воздуха чистым аргоном. Автоклав охлаждается термостатирующей жидкостью. Предлагаемый   вариант   прибора   для   измерения   высокотемпературной теплопроводности   имеет   меньшую   погрешность   (7%)   измерения   по   сравнению   с погрешностями (10÷15%) других методов и приборов при этих температурах. Возможность компенсации   тепловых   утечек   с   большей   точностью   поверхностной   дифференциальной полупроводниковой   термопарой   позволяет   в   широких   пределах   измерять   величину, падаваемую на градиентную печь мощности и исследовать материалы с широким спектром величины теплопроводности (0,5÷30 Вт/м∙град), что является одним из преимуществ этого прибора, имеет более широкий интервал рабочей температуры (300­1600 К). При работе в атмосфере инертного газа, детали прибора не окисляются и может быть использованы многократно. Прибор прост в эксплуатации и для изготовления; экономит время эксперимента и технологические материалы. Для градуировки прибора исследована теплопроводность нержавеющей стали марки   I2XI8HIOT и сульфида лантана, результаты которых представлены на рис.15. Рис. 15. Температурные зависимости теплопроводности эталонов:  3 – сталь 12Х18НIОТ, 1­5 – сульфид лантана     ­ литературные данные;      ­ наши данные Для   сопоставления   на   рисунке   представлены   также   литературные   данные   по теплопроводности   этой   марки   стали   и   наши   экспериментальные   данные   по   получению прибором   с   полупроводниковым   датчиком   из   закиси   меди.   Как   видно   из   рисунка; полученные нами данные на обоих вариантах прибора согласуются между собой в широком спектре.