Практическая работа «Определение содержания тяжелых металлов в снеге и почве»

«Определение содержания тяжелых металлов в снеге и почве» Практическая работа  Определить   содержание   тяжелых   металлов   в   снеге   и   почве   можно   с помощью   метода   тонкослойной   хроматографии   (ТСХ).   Это   один   из эффективных   методов   физико­химического   исследования,   не   требующий сложного оборудования и дефицитных реактивов, позволяющий обнаружить вещества в ничтожно малых количествах (0,1–0,005 мкг). Исследуем наличие железа, свинца и хрома в снеге и почве. Методика эксперимента Пробы   снега   для   исследования   отбираем   со   всей   глубины   снежного покрова. Снег растапливаем, подкисляем азотной кислотой и упариваем с 1 л до  3   мл.   Пробы   почвы   отбираем   на   глубину   до  10   см,   так   как   именно   в верхнем   горизонте   почвы   накапливаются   тяжелые   металлы.   Сухую измельченную   почву   массой   10   г   заливаем   50   мл   1   М   раствора   азотной кислоты и оставляем на сутки, затем смесь фильтруем и упариваем фильтрат до 3 мл. Суть метода ТСХ заключается в разделении сложных смесей веществ на индивидуальные соединения за счет различий в сор­бируемости в тонком слое сорбента.   Для   этого   используем   силуфоловые   пластинки,   представляющие собой   закрепленный   слой   силикагеля   с   крахмалом,   нанесенный   на алюминиевую фольгу. На вырезанной пластинке размером 3 x 7 см отмечаем линию старта, на которую с помощью капилляров наносим анализируемую смесь и свидетель (водный   раствор  соли   соответствующего   металла).   Затем   эту   пластинку помещаем   в   стакан   с   растворителем   (н­бутанол,   дистиллированная   вода   с добавлением уксусной кислоты до установления в системе рН 3). Под   действием   капиллярных   сил   растворитель   поднимается   в   слое сорбента,   увлекая   за   собой   анализируемые   вещества,   при   этом   они перемещаются с различными скоростями и в слое сорбента происходит их разделение. Через 15–20 мин, когда растворитель достигнет линии финиша, вынимаем хроматограмму. Для обнаружения ионов металлов опрыскиваем хроматограмму из  пульверизатора растворами реагентов, дающих цветные реакции с  анализируемыми веществами. Обнаружение ионов Рb2+ проводим раствором  йодистого калия; ионов Fe3+ – раствором гексацианоферрата (II) калия; ионов  Сr2О7 окрашенные пятна (желтое, берлинской лазури, розовое соответственно). По  2– – раствором 1,5­дифенилкар­базида. При этом появляютсявысоте пятна на хроматограмме проводим количественное сравнение  анализируемых ионов тяжелых металлов.