Методическая разработка по теме "Фильтрование и центрифугирование" для практического занятия

Методическая разработка практического занятия        по теме «Фильтрование и центрифугирование»

(дисциплина «Физико-химические  методы  исследования  и  техника лабораторных  работ»)

 РАЗРАБОТКА ВКЛЮЧАЕТ:

  1.Контрольные вопросы на усвоение теоретического материала. 

  2.Алгоритм процессов фильтрования и центрифугирования.

  3.Лабораторная работа. а) Получение сульфата свинца  реакцией обмена и фильтрование образовавшегося осадка.

                                      б) Получение сульфата бария реакцией обмена и центрифугирование образовавшегося осадка.

   5. Заключительный тестовый контроль.

 

Студенты должны

Овладеть теоретическими знаниями:

1. Знать определение фильтрования, фильтрата и надосадочной жидкости.

2. Знать виды фильтров.

3. Знать способы изготовления фильтров.

4. Правила фильтрования.

5. Этапы фильтрования.

6. Фильтрование под вакуумом.

7. Правила работы с центрифугой.

 Уметь:

1. Изготавливать фильтры.

2. Собирать прибор для фильтрования.

3. Правильно фильтровать.

4. Уметь центрифугировать.

 

План работы:

1. Необходимые теоретические сведения о фильтровании и центрифугировании:

фильтрование

фильтры: изготовление простого бумажного и складчатого фильтров

горячее фильтрование

фильтрование под вакуумом и под давлением

центрифугирование

правила работы с центрифугой

2. Контрольные вопросы на усвоение теоретического материала.

3. Отработка алгоритма процессов фильтрования и центрифугирования.

4. Лабораторная работа. а) Получение сульфата свинца реакцией обмена и фильтрование образовавшегося осадка

б) Получение сульфата бария реакцией обмена и центрифугирование образовавшегося осадка.

5. Заключительный тестовый контроль.

6. Составить отчёт о работе.

 

Ход занятия:

1. Предварительная работа и предварительный контроль.

а) Изучение по учебнику и методической разработке основных сведений о гравиметрическом анализе.

б) Ответы на контрольные вопросы по теме.

 

2. Изучение основных практических операций

гравиметрического анализа под руководством

преподавателя:

а) осаждение

б) фильтрование

в) промывание осадка методом декантации

г) перенесение осадка на фильтр

д) промывание осадка на фильтре.

 

3. Самостоятельная работа. Определение железа.

4. Заключительный контроль.

а) тестирование

б) составление отчёта по работе.

 

Фильтрование

   Для разделения неоднородных систем – жидкостей с содержащимися в ней твердыми частицами – используются фильтрование.

   Фильтрование – это разделение неоднородных систем (жидкость – твердые частицы, газ – твердые частицы) с помощью мелкопористых перегородок – фильтров.

    Фильтр пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы, размер которых больше, чем размер фильтрующей перегородки.

    Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твёрдых примесей, называется фильтром.

    Эффективность и скорость фильтрования зависит от условий проведения процесса и от фильтрующихся систем.

    Вязкость и размер частиц – важнейшие свойства систем, влияющие на процесс фильтрования. Чем выше вязкость жидкости, тем труднее ее фильтровать. Уменьшить вязкость жидкости можно – путем разбавления соответствующим растворителем (если он не влияет на свойства раствора) или нагреванием. Чем выше температура, тем меньше вязкость жидкости. Так, различные студни, гели при нагревании расплавляются, делаются жидкими и легче фильтруются.

    Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твёрдого вещества. Если размер частиц больше размера пор фильтрующей перегородки, фильтрование идёт легко и быстро. Когда размер частиц твёрдого тела меньше размера пор, отфильтровать смесь невозможно; фильтрат будет содержать примеси. Частицы коллоидных растворов отфильтровать обычным способом нельзя. Для увеличения размера коллоидных частиц растворы коагулируют, а затем фильтруют. Многие коллоиды при высоких температурах образуют хлопья, которые легко задерживаются фильтром. Такого же эффекта можно добиться при добавлении электролитов – коагуляторов.

    К важнейшим условиям, влияющим на процесс фильтрования, относятся следующие факторы: выбор фильтрующих материалов, температура фильтрования, давление.

 

Изготовление простого бумажного фильтра

    Для изготовления простого фильтра берут листов фильтровальной бумаги, имеющий форму квадрата складывают сначала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют один слой бумаги от остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку, затем смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, чтобы бумага плотно прилегала к воронке.

    Обычно простые бумажные фильтры используют в том случае, если после фильтрования необходимо собрать твёрдое вещество с фильтра.

 

 

Изготовление складчатого бумажного фильтра

    Для увеличения площади фильтрования, а следовательно, скорости фильтрации, используются складчатые фильтры.

    Для изготовления складчатого фильтра квадратных листов фильтровальной бумаги нужного размера складывают сначала пополам, а затем вчетверо и обрезают по дуге. Разворачивают фильтр и правую четверть сгибают пополам внутрь; отгибают сложенную восьмушку и снова складывают ее пополам внутрь; полученную шестнадцатую долю фильтра складывают пополам и одну половинку отгибают наружу. По размеру полученного конуса (1/32 фильтра) последовательно складывают весь фильтр, как гармошку. Полученный многогранный фильтр разворачивают и вкладывают в воронку. Чтобы фильтр лучше лежал в воронке его смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.

    Обычно складчатые фильтры используются в том случае, если осадок с фильтра не собирается, а отбрасывается.

Фильтрование простое

    Для фильтрования при обычных условиях не требуется сложных приспособлений. Воронку для фильтрования укрепляют в кольце штатива и помещают в нее подготовленный простой или складчатый фильтр.

    Размер фильтра должен быть таков, чтобы его верхний край не доходил до края воронки на 3 – 5 мм. Под воронку устанавливают сосуд, в который собирают фильтрат, при этом конец воронки должен касаться стенок сосуда. Для ускорения процесса фильтрования необходимо заполнить жидкостью сливную трубку воронки. При этом образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос. Чтобы заполнить трубку воронки жидкостью поступают следующим образом: наливают в воронку растворитель выше края фильтра, затем немного приподнимают фильтр и быстро его опускают, при этом жидкость заполняет носик воронки. Теперь прибор для фильтрования приведен в рабочее положение.

    Приготовленную для фильтрования смесь осторожно, по стеклянной палочке сливают в фильтр, если за тем, чтобы уровень жидкости в воронке был ниже краев фильтра на 4 – 5 мм. Размокшая бумага легко может порваться, поэтому во время фильтрования стеклянной палочкой бумаги не касаются, а поток жидкости палочкой направляют не в середину фильтра, а ближе к стенкам фильтра.

    В ходе фильтрования могут решаться две задачи: необходимо очистить жидкость от присутствующих в ней твёрдых частиц или собрать осадок, отделить его от жидкой фазы. Выполняя эти задачи, процессы фильтрования будут несколько отличаться друг от друга.

    Если следует очистить жидкость, то до фильтрования необходимо дать отстояться осадку в сосуде. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают жидкость на фильтр. Преимущественно при этом используют складчатые фильтры. Фильтр собирают в чистую посуду.

    Если в ходе работы необходимо выделить твёрдое вещество из раствора, то поступают следующим образом: стеклянной палочкой перемешивают осадок с жидкостью, чтобы поднять твёрдые частицы со дна сосуда; соблюдая все правила фильтрования, наливают порцию смеси на фильтр; осадок взмучивают и переносят следующую порцию на фильтр. Так поступают до тех пор, пока вся взвесь не будет отфильтрована. Остатки твёрдого вещества смывают растворителем со стенок и дна сосуда и перенося его на фильтр. После окончания фильтрования осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза чистым растворителем для удаления остатков раствора. Фильтр достают из воронки, разворачивают его и собирают вещество лопаточкой. В этих случаях для фильтрования используют простые фильтры.

Горячее фильтрование

Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно, поэтому в лабораторной практике часто используется горячее фильтрование, т.е. фильтрующийся раствор должен быть горячим. К фильтрованию при повышенных температурах прибегают и для очистки реактивов (методом перекристаллизации).

Когда требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенки с боковым отводом, соединяющимся с полостью воронки. Между стенками налита вода. Боковой отросток, служит для нагревания воды.

В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с фильтром. После того как стеклянная воронка и фильтр прогреваются, подставляют широкий стакан и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки.

Обогревающие воронки для горячих растворов необходимы потому, что в противном случае на холодном фильтре пары забиваются фильтрующимся веществом, и работу не удается выполнить.

Фильтрование под вакуумом

На скорость фильтрования влияет давление, под которым жидкость проходит через фильтр. Чем выше давление, тем быстрее фильтруется жидкость. При обычном фильтровании давление создается столбом жидкости, находящейся над фильтром. Чтобы увеличить давление жидкости пользуются фильтрованием под вакуумом. Оно заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность давлений между приемником и атмосферным воздухом, тем выше скорость фильтрования.

 

 

Для фильтрования под вакуумом собирают прибор, изображенный на рисунке. Он состоит из колбы Бунзема 1, фарфоровой воронки Бюхнера 2, предохранительной склянки  4, водоструйного (или же какого-либо другого) вакуум-насоса 12, обычно устанавливаемого в лаборатории стационарно.

Колба Бунзена служит в этой установке приемником для фильтрованной жидкости. Воронку Бюхнера подготавливают для фильтрования как указано на рис. Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, проверяют, хорошо ли уложен фильтр. Включают водоструйный насос. При этом должен слышаться спокойный шумящий звук, если фильтр хорошо прилагает к воронке. Если фильтр проложен неплотно, происходит подсос воздуха, и слышится свистящий звук. В этом случае фильтр еще немного смачивают водой и аккуратно прижимают его стеклянной палочкой ко дну воронки. Предохранительную склянку 4, необходимо ставить обязательно, так как она предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу-приемник. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводе. В случае переброса следует разъединить колбу и предохранительную склянку, опорожнить склянку и вновь их соединить.

При фильтровании осадок не должен переполнять воронку, а фильтрат, собирающихся в колбе, доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрат набрать много, фильтрование следует прервать, опорожнить колбу, а затем продолжить работу.

Фильтруемую смесь по палочке наливают в воронку, не касаясь стеклянной палочкой фильтра. После того как основная часть жидкости будет отфильтрована, осадок на фильтре приживают чистой стеклянной пробкой для удаления остатков раствора. Отсасывание заканчивают когда из воронки перестанет капать жидкость. По окончании фильтрования осадок на фильтре промывают 2-3 раза истым растворителем.

Чтобы прекратить фильтрование, следует отсоединить вначале колбу Бунзена от предохранительной склянки, а затем закрыть кран насоса. Нарушение такого порядка отключения насоса приведет к тому, что жидкость из колбы перебросит в предохранительную склянку.

После окончания работы воронку вынимают из колбы, переворачивают и легкими ударами по ее стенкам выбивают фильтр на фильтровальную бумагу или в подготовленную посуду. Фильтр отделяют от еще влажного осадка лопаточкой.

Фильтрование под давлением

Изменить давление при фильтровании можно не только созданием разряжения в установке, но и созданием повышенного давления на фильтруемую смесь.

В некоторых случаях произвести фильтрование смесей вышеописанными способами не удается. Трудно фильтруются различные лаки, жидкие смолы, шламистые и илистые осадки, тестообразные вещества и т.п. Для разделения подобных смесей используют приборы, рассчитанные на повышенное или высокое давление, в отдельных случаях достигающее десятки и даже сотен атмосфер.

К таким приборам относятся лабораторные фильтры-прессы Различных модификаций. В качестве фильтрующих перегородок могут использоваться различные материалы. Их выбор зависит от разделяемых смесей и от давления, которое создается при отжиме. Так, для фильтрования тестообразных веществ, применяют металлические сетки особого плетения. При сравнительно невысоких давлениях 5-6 атм. В качестве фильтров используются фильтровальную бумагу (в несколько слоев), текстильные материалы (бязь, фланель), специальные фильтровальные ткани (бельтинг), ткани из стекловолокна, из синтетических волокон. Для укрепления фильтра его устанавливают на металлических сетках.

Центрифугирование

Для отделения осадков от раствора часто применяют центрифугу -прибор, в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении. В лабораторной практике используют ручные и электрические центрифуги. Последние могут развивать скорость до 10 000 об/мин. Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. Отделение осадков центрифуге проводят с различной скоростью и в течение разного времени в зависимости от характера осадка. Полученный в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки и медленно наклоняя пробирку; при этом капилляр должен опираться на край пробирки. Благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку. Кончик капилляра нельзя приближать к поверхности осадка ближе чем на 1 мм.

Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от садка.

Для промывания осадка промывную жидкость наливают в пробирку с осадком, взбалтывают, центрифугируют и отбирают промывную воду с помощью капиллярной пипетки.

 

Правила работы с центрифугой

1. Центрифуга помещается на устойчивом, тяжелом столе.

2. Во время центрифугирование крышка центрифуги должна быть плотно закрыта.

3. Центрифугировать можно только четное числа пробирок. Если число пробирок нечетно, то ставят одну пробирку с дистиллированной водой. Предварительно пробирки с содержимым должны быть попарно уравновешены и парные пробирки помещают в центрифуге друг против друга.

4. После выключения центрифуги нельзя открывать крышку, пока не закончится вращение.

 

Контрольные вопросы на усвоение теоретического материала.

1. Чем отличается простая фильтровальная бумага от беззольной?

2. В каком случае применяются простые фильтры?

3. Чем определяется размер простого фильтра?

4. В каком случае применяются складчатые фильтры?

5. Какие правила требуется соблюдать при переносе жидкости на фильтре?

6. Что такое промывание декантацией?

7. Что представляет собой воронка Бюхнера?

8. Нарисуйте схему фильтрования под вакуумом.

9. Перечислите правила работы с центрифугой.

10. Как отделить центрифугат от осадка?

 

Лабораторная работа

Тема: Получение осадков сульфата свинца и сульфата бария и отделение их от раствора фильтрованием и центрифугированием.

Лабораторное оборудование и реактивы: Лабораторные штативы, химические стаканы, воронки, колбы Эрленмейера, цилиндры, стеклянные палочки, 2% раствор нитрата свинца РЬ(NOз)2, 5% раствор сульфата натрия NaSO4, 5% раствор хлорида бария ВаСl2.

 

Цель работы:научиться правильно фильтровать и

центрифугировать.

 

Алгоритм  процесса  фильтрования.

1. Получить осадок реакцией ионного обмена.

2. Собрать прибор для фильтрования.

3. Изготовить фильтр по размеру воронки и вставить в неё.

4. Смочить фильтр водой.

5. Вставить воронку с фильтром в кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан.

6. Осторожно приливать по стеклянной палочке фильтруемую жидкость, стараясь, чтобы нижний конец палочки находился близко от фильтра.

7. Жидкость наливают до тех пор, пока уровень жидкости не будет отстоять от краёв бумаги на 0,5 см.

 

8. Когда большая часть жидкости будет слита, приступают к промыванию осадка.

9. Промывание декантацией: струёй жидкости из

промывалки, смывают со стенок стакана частички осадка, взбалтывают осадок, дают отстояться и фильтруют. Процесс повторяют 3-4 раза.

10. Перенесение осадка на фильтр: приливают в стакан с осадком промывную жидкость, перемешивают и переливают вместе с осадком на фильтр.

11. Промывание осадка на фильтре: направляют струю промывной жидкости на воронку, обводя ею края фильтра. Не наливать следующую порцию промывной жидкости, не дав полностью стечь предыдущей порции.

12. Промывание повторяют 8-10 раз.

13. Образовавшийся осадок высушивают в сушильном шкафу, на фильтровальной бумаге или прокаливают в муфельной печи, согласно методике.

Алгоритм процесса центрифугирования.

1. Растворы для центрифугирования помещают в центрифужные пробирки и ставят их в гнёзда, напротив друг друга. Необходимо поставить чётное число пробирок.

2. Закрыть центрифугу и не открывать до прекращения центрифугирования.

3. Полученный центрифугат отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки. Кончик капилляра нельзя приближать к поверхности осадка ближе чем на 1мм.

4. После окончания подъёма жидкости в капилляр, закрывают отверстие пипетки пальцем, вынимают её из пробирки и переносят раствор в чистую пробирку.

Внимание! Строго соблюдать правила работы с центрифугой.

 

Работа №1.

Получение осадка сульфата свинца и фильтрование его через простой фильтр.

1. В стакан вместимостью 400 мл поместите 100 мл 2% раствора нитрата свинца РЬ(NOз)2.

2. Аккуратно по стенке при одновременном перемешивании раствора стеклянной палочкой прилейте 50 мл 5% раствора сульфата натрия Na2S04.

3. Выпавшему осадку сульфата свинца PbS04 дайте отстояться и профильтруйте через простой фильтр, соблюдая все правила фильтрования.

4. Промойте осадок 3 раза декантацией, перенесите на фильтр и промойте 5 раз на фильтре.

5. Осадок промывайте холодной дистиллированной водой.

6. Весь процесс работы распишите в тетради для лабораторных работ.

 

Работа №2.

Центрифугирование. Получение сульфата бария BaS04 и центрифугирование полученной смеси.

1. В центрифужную пробирку поместите 5 капель раствора хлорида бария ВаСl2, добавьте 5 капель раствора сульфата натрия Na2S04.

2. В другую пробирку поместите дистиллированную воду.

3. Пробирку поместите в центрифугу в противоположные гнёзда.

4. Центрифугируйте 2 минуты при скорости 1000 оборотов в минуту (согласно алгоритму центрифугирования).

5. Отделите раствор пипеткой (см. алгоритм).

6. Весь процесс работы распишите в тетради для лабораторных работ.

 

 

Тест по теме

ФИЛЬТРОВАНИЕ И ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ

1. Дополните: фильтрование - это ...

2. Фильтрование состоит из следующих этапов:

а) отделение раствора

б) декантация

в)

г) промывание осадка на фильтре.

Впишите недостающее звено.

3. Размер простого фильтра определяется . .., а складчатого ....

4. Для фильтования применяются фильтры:

а) "черная лента" 1) обычный осадок

б) "белая лента"  2) студенистый осадок

в) "голубая лента"        3) мелкозернистый осадок

5. Беззольные фильтры применяются для ... (допишите).

6. При фильтровании под вакуумом в колбу ... вставляют воронку ... (допишите фамилии ученых).

7. При работе с центрифугой:

а) ее устанавливают на устойчивом столе

б) крышку плотно закрывают

в) открывают крышку только при остановившейся центрифуге

г)

Допишите недостающее условие.

8. Края фильтра должны быть ниже краев воронки на:

а) 1,5-2,0 см

б) 2,0-2,5 см

В) 0,5-1,0 см.

9. Для прекращения фильтования под вакуумом сначала:

а) выключают водоструйный насос

б) отъединяют колбу Бунзена от предохранительной склянки

в) снимают воронку.

10. Керамические воронки с электрообогревателем применяют для (допишите предложение).