Нанокристаллизация, индуцированная деформацией, в аморфном сплаве на основе Al при комнатной температуре

Нанокристаллизация, индуцированная деформацией, в аморфном сплаве на основе Al при комнатной температуре

Сжимающая область аморфного Al₉₀Fe₅Gd₅, изогнутая при 40 °С, была исследована с помощью просвечивающей электронной микроскопии. В полосах сдвига наблюдается высокая плотность нанокристаллов. На поверхности трещины наблюдается сильная пластическая деформация и осаждение нанокристаллитов. Утверждается, что деформация, способствующая переносу атомов, приводит к нанокристаллизации.

1.      Введение

Аморфные, богатые Al, сплавы, содержащие переходный металл (ТМ) и редкоземельные элементы (RE), имеют большую механическую прочность, чем обычные высокопрочные сплавы Al. Дисперсия наноразмерных кристаллических частиц может еще больше повысить их механические свойства [1-3]. Изотермическую обработку или тушение расплава с пониженной скоростью обычно используют для получения нанокристаллитов, которые хорошо распределены в аморфной матрице. Несомненно, такие нанокристаллиты / композиты из аморфного сплава являются перспективными конструкционными материалами. Было обнаружено, что некоторые аморфные сплавы с алюминием подвергаются частичной нанокристаллизации в результате пластической деформации. Chen и др. [4], используя просвечивающую электронную микроскопию, наблюдали образование нанокристаллического Al в срезных полосах аморфных лент Al₉₀Fe₅Gd₅, Al₉₀Fe₅Ce₅ и Al₈₇Ni_8.7Y₄.₃, изогнутых при комнатной температуре. Было также обнаружено, что высокоэнергетическое шаровое фрезерование индуцирует образование нанокристаллического Al в нескольких аморфных сплавах на основе Al [5]. Gao и др. [6] наблюдалось осаждение Al нанокристалла в аморфном Al₉₀Fe₅Gd₅ внутри выступов вен на поверхности разрыва растяжения и вдоль путей трещины трещин, а также в полосах сдвига, возникающих в результате изгиба. Недавно мы наблюдали [7], что наноиндентация приводит к образованию нанокристаллов в аморфных Al₉₀Fe₅Gd₅. Эти результаты показывают, что механическая деформация также является потенциально эффективным способом формирования композиций нанокристаллитов / аморфного сплава.

Механизмы механически индуцированной нанокристаллизации еще не окончательно определены. Утверждалось, что повышение температуры играет решающую роль в образовании нанокристаллов из-за адиабатического нагрева, вызванного механической деформацией [6,8]. Авторы работы [7] и другие [9] результаты наноиндентификации подтвердили, что механическая деформация может индуцировать образование нанокристаллитов в аморфных сплавах без значительного эффекта нагрева. Однако детальное понимание требует дальнейшего изучения. Недавно мы обнаружили, что механически индуцированная нанокристаллизация в аморфном Al₉₀Fe₅Gd₅ зависит от природы напряженного состояния, вызывающего деформацию. В образцах, изгнанных при комнатной температуре, нанокристаллический Al образовывался только в срезных зонах в области сжатия, но на срезах растяжения не наблюдалось нанокристаллитов. Ожидается, что напряжение и температура будут двумя наиболее важными факторами, влияющими на смещения атомов и, следовательно, фазовыми преобразованиями.

В рамках попытки понять механизм индуцированной деформацией нанокристаллизации, настоящая работа связана с микроструктурными изменениями в аморфном Al₉₀Fe₅Gd₅ в результате изгиба при 40 ° C. Поскольку нанокристаллизация при комнатной температуре происходила только при преимущественно сжимающем напряжении [10], в настоящей работе основное внимание уделяется исследованию микроструктурных характеристик преимущественно сжимающей области образцов, изгибаемых при низкой температуре.

2. Эксперимент

Слитки с номинальным составом Al₉₀Fe₅Gd5 (в ат.%) Были получены путем дуговой плавки смеси элементов в атмосфере очищенного аргона. Аморфные ленты (1 мм ≤ 0: 022 мм) были изготовлены из слитков главного сплава с использованием однозеркального формовочного аппарата с вращающимся медным колесом, работающим с тангенциальной скоростью 40 м / с в атмосфере Ar. Рентгеновский и электронный дифракционный анализ использовали для подтверждения аморфной структуры лент из сплавленного сплава. Образцы были согнуты 180⁰ при погружении в метанол, охлажденный сухим льдом, до 40 ° С. После изгиба образцы были частично выпрямлены, еще будучи погружены в метанол. Угол изгиба около 20⁰ остались. Поэтому и из-за трещин, сторона ленты, которая первоначально испытывала сжатие, испытывала небольшую растягивающую деформацию после выпрямления. Образцы для электронного электронного микроскопа (ТЭМ) готовили электролитически с использованием одностороннего струйного тонкоизмельченного электрополиста в растворе 25% азотной кислоты и 75% метанола при 243 К до образования перфорации. Образцы были разбавлены со стороны, которая была изначально напряженной, что позволило впоследствии наблюдать область максимального сжатия. После прореживания струи образцы подвергали скринингу с использованием оптического микроскопа для обеспечения того, чтобы перфорация была расположена на оси изгиба. Образцы исследовали с использованием просвечивающего электронного микроскопа JEOL 4000EX с высоким разрешением (HRTEM) при рабочем напряжении 400 кВ. Длину инструментальной камеры использовали для определения параметров решетки на дифракционных рисунках. Мы выполнили ряд наблюдений, направленных на исключение артефакта из-за атомных смещений электронами в ТЕМ. Мы не обнаружили заметного изменения микроструктуры полос сдвига при увеличении 100 К для постоянного воздействия электронного пучка на время до 30 мин. Все результаты, о которых мы сообщаем, были получены, избегая размещения сфокусированного пучка в одном положении в течение длительного времени. Наши наблюдения обычно выполнялись при увеличении не более 100 К в течение менее 5 мин. Образцы электронной дифрактограммы (SAED) в выбранной области, показывающие нанокристаллизацию в полосах сдвига, были получены через 1 или 2 мин.

3 Результаты и обсуждения

В соответствии с результатом дифракции рентгеновских лучей электронный дифракционный анализ подтверждает аморфную структуру лент из аморфного сплава с апертурой. Вставка на рис.1 представляет собой типичный образец SAED, показывающий диффузные кольца, указывающие на аморфное состояние сплава. На рисунке 1 изображено изображение темного поля, установленное с первым гало-кольцом шаблона SAED. Никаких кристаллитов не наблюдалось. Обширное наблюдение ТЕМ показывает многочисленные полосы сдвига в преимущественно сжимающей области. Они относительно прямые и параллельные друг другу и к оси изгиба и неравномерно распределены. Чем ближе ось изгиба и поверхность трещины, тем плотнее полосы сдвига. На рис.2 представлено типичное изображение яркого поля ТЕМ поверхности трещины. Он показывает пластический перелом, свидетельствующий о тяжелой пластической деформации. Типичный образец SAED, полученный из объема, содержащего полосы сдвига, показан на рис.3 (вставка). Наблюдаются четкие дифракционные кольца, а также диффузные кольца, происходящие из аморфной матрицы. Острые кольца были проиндексированы. как {1 1 1}, {2 0 0}, {2 2 0} и {2 2 2} соответственно fcc-фазы с постоянной решетки 0,455 нм. Рис.3 представляет собой изображение темного поля ТЕМ, полученное из части кольца {1 1 1}. Наблюдается образование трещин на полосах сдвига и распространение вдоль них. Более высокое увеличение, темное поле, изображение (рис.4) отображает многочисленные нанокристаллические частицы вблизи трещины в зоне сдвига. На рис.5 показаны нанокристаллиты на краю перфорации образца, который является поверхностью трещины вдоль оси изгиба, сформированной в результате изгиба, выпрямления и последующего разбавления струей. Нанокристаллиты на краю больше, чем в сдвиговых полосах, примерно в 1,3 раза.

Рис 1. На рисунке изображено изображение темного поля ТЕМ аморфного сплава с апертурой, установленного с первым гало-кольцом SAED (вставка), в котором схематично показана объектная апертура.

Рисунок 2. Изображение яркого поля ТЕА на поверхности трещины.

Рис. 3. ТЕМ-изображение темного поля (меньшее увеличение) изогнутого образца. Вставка представляет собой соответствующий шаблон SAED, в котором объектная апертура проиллюстрирована схематично. Показаны первые четыре дифракционных кольца, происходящих из нанокристаллов, обогащенных Al. Все четыре кольца хорошо видны в исходном негативе, но не все заметны в позитиве.

Рис. 4. ТЕМ-изображение темного поля (более высокое увеличение), установленное с дифракционным кольцом {1 1 1} на рис.3.

Рис 5. ТЕМ-изображение ТЕМ-поля на поверхности трещины. Вставка представляет собой соответствующий шаблон SAED, в котором объектная апертура проиллюстрирована схематично. Линия указывает ось изгиба.

4. Обсуждения

Тот факт, что нанокристаллиты наблюдались только на срезах в изогнутых образцах, подтверждает, что наблюдаемые кристаллиты не образовались в результате нагрева или баллистического смещения электронным пучком. В настоящих работах показано, что при изгибе при 40 ° С нанокристаллы ГЦК образуются на срезах, небольших трещинах и поверхности трещины в преимущественно сжимающей области, аналогично поведению, которое наблюдалось при комнатной температуре [10]. Постоянная кристаллической решетки, 0,405 нм, близка к постоянной чистого Al, 0,40414 нм [11]. Фактически аналогичные кристаллиты были идентифицированы аналитическим ТЕМ как 95% Al, 2% Fe и 2% Gd в том же сплаве, который был изогнут на 180⁰ при комнатной температуре [8]. Поэтому они, вероятно, богаты алюминием.

В аморфных сплавах механическая деформация может привести к увеличению температуры на срезах [12]. Csontos и Shiflet [8] наблюдали, используя аналитические TEM, радиальные диффузионные поля Gd и Fe, связанные с нанокристаллами в аморфном Al₉₀Fe₅Gd₅, изогнутом при комнатной температуре. Они утверждали, что это является следствием значительного повышения температуры во время деформации и предполагает, что повышение температуры играет решающую роль в механически индуцированной кристаллизации. Chen et al. [4] оценили, что повышение температуры на срезах, возникающих в результате изгиба аморфных сплавов на основе Al, может достигать 2500 К. Однако они также подсчитали, что вырабатываемая теплота удаляется от полос сдвига до остальной части образец в наносекунду. Поскольку для кристаллизации выше точки плавления нет движущей силы, ожидается, что высокая скорость охлаждения предотвратит кристаллизацию. Ким и др. [9] оценили повышение температуры 0,05 К в объемном аморфном сплаве на основе Zr во время наноиндентации. Совсем недавно мы обнаружили [10], что нанокристаллизация происходит только в области сжатия аморфного Al₉₀Fe₅Gd₅, изогнутой при комнатной температуре, но не в области растяжения. Ожидается, что подобное адиабатическое нагревание будет иметь место как в сжимающей, так и в растягивающей областях образца. Поэтому повышение температуры является маловероятной причиной нанокристаллизации в полосах сдвига.

Маццоне и его коллеги [13,14] обнаружили, что пластический поток усиливает эффективный коэффициент взаимной диффузии в растущем аморфном слое на несколько порядков и приписывает его созданию избыточного свободного объема пластическим потоком. Наблюдалось также, что деформационная диффузия была обусловлена механическим истиранием [15, 16]. Точно так же мы считаем, что образование нанокристаллита в срезных полосах в образцах, изгибаемых при низкой температуре, связано с усилением диффузии дефектами, вызванными деформацией, а не с адиабатическим нагревом.

Заметим, что нанокристаллиты на поверхности трещины (рис.5) больше, чем на полосах сдвига. Было показано, что катастрофический перелом существенно повышает температуру на поверхности трещины. На поверхности трещины объемного аморфного Pd₄₀Ni₄₀P₂₀ не удалось выполнить одноосное сжатие, Wright и др. [17] наблюдали реконструированные капли, которые предполагали, что локализованное плавление произошло во время финального события отказа. Они оценили повышение температуры до 280 К, что намного выше, чем у полос сдвига, превышающих температуру кристаллизации сплава. Тем не менее, они считали, что это недооценка, поскольку она не предсказывала таяния. Gao и др. [6], используя сканирующий электронный микроскоп, наблюдали плавление на поверхности трещины аморфного Al₉₀Fe₅Gd₅ после одноосного растяжения при комнатной температуре и, следовательно, относили осаждение Al нанокристалла на поверхности трещины к адиабатическому нагреву.

Мы теперь утверждаем, что образование нанокристаллитов на поверхности трещины образца, изгибаемого при низкой температуре, обусловлено главным образом дефектообразованием, а не адиабатическим нагревом. По сравнению с нанокристаллитами на поверхности трещины образца изгиб 180 ° [10], те, которые образуются при низкой температуре, больше, 5,0 против 6,3 нм, соответственно. Поэтому мы предполагаем, что производство дефектов вносит значительный вклад в нанокристаллизацию на поверхности трещины. Если бы температура была преобладающим фактором, тенденция была бы противоположной. Фактически, никаких данных о плавлении на поверхности трещины найдено не было. Скорее, вязкий перелом наблюдается на рис.2 с большей деформацией, чем при комнатной температуре. Мы полагаем, что большая часть деформации и связанная с ней дефектность являются основной причиной большего размера нанокристаллита.

Деформация и разрушение аморфных сплавов получили большое внимание [17-20], но те, которые при низкой температуре редко сообщаются в литературе. В настоящей работе показаны некоторые структурные характеристики, отличные от характеристик при комнатной температуре. На оси изгиба имеется больше сдвиговых полос. Они довольно прямые и параллельные друг другу. На рисунке 2 показано, что на поверхности трещины в образце, изогнутом при 40 ° С, наблюдалась сильная пластическая деформация, которая морфологически отличается от относительно прямых трещинообразующих полос сдвига (рис.3). Кроме того, при сравнении поверхности трещин, образовавшиеся при комнатной температуре, значительно более плавные, что более характерно для хрупкого разрушения [10]. Bengus и др. [21] наблюдалось локальное суперпластическое поведение на поверхности трещины при низкой температуре в нескольких аморфных сплавах как в лентах, так и в навалочных пластах. Причина такой локальной пластичности аморфных сплавов при низкой температуре неясна. Bengus и др. [21] объясняет обширную пластическую деформацию при низкой температуре до локального адиабатического нагрева во время перелома. Однако это не объясняет, почему поверхность разрушения проявляет большую пластическую деформацию при низкой температуре, чем при комнатной температуре.

5. Выводы

Изгиб вызывал многочисленные, прямые, параллельные, сдвиговые полосы в области сжатия аморфного Al₉₀Fe₅Gd₅ изгиба 180⁰ при 40^oC. В то же время большое количество нанокристаллитов, образовавшихся в полосах сдвига. На поверхности разлома изогнутого образца происходит массивное осаждение нанокристаллитов, где произошла высокая степень пластической деформации. Мы полагаем, что при 40 °С осаждение нанокристаллитов как на срезах, так и на поверхности трещины является результатом переноса атомов с помощью пластической деформации.

Подтверждения

Авторы признают полезные обсуждения с профессором Ф. Спапееном (Гарвардский университет). Работа электронной микроскопии проводилась в Лаборатории электронного микробиологического анализа в Мичиганском университете. Эта работа финансировалась Национальным научным фондом США, грант DMR-9902435.W.H. Jiang и др. / Scripta Materialia 48 (2003) 1195-1200 1199