«Определение катионов и анионов в водопроводной воде»

П р а к т и ч е с к а я  р а б о т а «Определение катионов и анионов в водопроводной воде» Ц е л ь:  продолжить исследование качества питьевой воды. Определение качества водопроводной воды методами  химического анализа I .   О п р е д е л е н и е  а м м и а к а  и  и о н о в  а м м о н и я. Предельно допустимая концентрация (ПДК) аммиака и ионов аммония в воде – 2 мг/л по азоту, или 2,6 мг/л в виде иона аммония. О п ы т. В   пробирку   диаметром   13–14   мм   налейте   10   мл   исследуемой   воды, прибавьте 0,2–0,3 мл 30%­ного раствора сегнетовой соли и 0,2 мл реактива Неслера.   Через   10–15   минут   проведите   приблизительное   определение   по таблице 1. Таблица 1 ОРИЕНТИРОВОЧНОЕ СУММАРНОЕ СОДЕРЖАНИЕ АММИАКА  И ИОНОВ АММОНИЯ В ВОДЕ Окрашивание при рассмотрении Аммиак и ионы аммония сбоку Нет Нет Чрезвычайно  слабо­желтоватое Очень  слабо­желтоватое Жёлтое Мутноватое,  резко­жёлтое Интенсивно­бурое,  раствор мутный сверху Нет Чрезвычайно  слабо­желтоватое Слабо­желтоватое Желтоватое Светло­жёлтое Бурое, раствор  мутный Бурое, раствор  мутный мг азота/л 0,04 0,08 0,2 0,4 0,8 4,0 +/л мг NH4 0,05 0,1 0,3 0,5 1,0 5,0 Более 10,0 Более 10,0 II.  О п р е д е л е н и е  н и т р а т о в  и  н и т р и т о в. Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитритов (NO2 –) в питьевой воде составляет 3,3 мг/л, нитратов (NO3 –) – 45 мг/л.О п ы т.  На предметное стекло поместите три капли исследуемой воды. В присутствии   нитрат­   и   нитрит­ионов   появляется   синее   окрашивание, интенсивность которого зависит от их концентрации. III.  О п р е д е л е н и е  х л о р и д о в  и  с у л ь ф а т о в. Концентрация   хлоридов   в   водоёмах   –   источниках   водоснабжения допускается до 350 мг/л. В водах рек северной части России хлоридов содержится обычно немного, не более 10 мг/л, в южных районах – до десятков и сотен мг/л. Много хлоридов попадает в водоёмы со сбросами хозяйственно­бытовых и сточных   вод.   Этот   показатель   весьма   важен   при   оценке   санитарного состояния водоёма. О   п   ы   т  1 .   Качественное   определение   хлоридов   с  приближённой количественной оценкой. В пробирку отберите 5 мл исследуемой воды и добавьте 3 капли 10%­ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определите по осадку или помутнению (таблица 2). Таблица 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ Осадок или помутнение Концентрация хлоридов, мг/л Опалесценция или слабая муть Сильная муть Образуются хлопья, но осаждаются не сразу Белый объёмистый осадок 1–10 10–50 50–100 Более 100 Качественное   определение   хлоридов   проводят   титрованием   пробы анализируемой   воды   нитратом   серебра   в   присутствии   хромата   калия   как индикатора.   Нитрат   серебра   даёт   с   хлорид­ионами   белый   осадок,   а   с хроматом калия – кирпично­красный осадок хромата серебра. Поэтому лишь после того, как хлорид­ионы будут связаны, начинается образование красного хромата   серебра.   Появление   слабо­оранжевой   окраски   свидетельствует   о конце   реакции.   Титрование   можно   проводить   в   нейтральной   или слабощелочной   среде.   Кислую   анализируемую   воду   нейтрализуют гидрокарбонатом натрия. О п ы т  2 .  Количественное определение хлоридов титрованием. В   коническую   колбу   поместите   100   мл   воды,   прибавьте   1   мл   5%­ного раствора   хромата  калия  и  титруйте  0,05Н  раствором  нитрата  серебра при постоянном взбалтывании до появления слабо­красного окрашивания. Содержание хлоридов (Х) в мг/л вычислите по формуле:,1 773 100 ∙V∙ 100 Х =  где   1,773   –   масса   хлорид­ионов   (мг,   эквивалентная   1   мл   точно   0,05Н , раствора нитрата серебра); V – объём раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл. О   п   ы   т  3 .   Качественное   определение   сульфатов   с   приближённой количественной оценкой. В пробирку влейте 10 мл исследуемой воды, 0,05 мл соляной кислоты и 2 мл 5%­ного раствора хлорида бария, перемешайте. По характеру выпавшего осадка определите ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути   концентрация   сульфат­ионов   менее   5   мг/л;   при   слабой   мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут, – 5–10 мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, – 10–100 мг/л; сильная,   быстро   оседающая   муть   свидетельствует   о   достаточно   высоком содержании сульфат­ионов (более 100 мг/л). I V .   К а ч е с т в е н н о е  о б н а р у ж е н и е   к а т и о н о в тяжёлых металлов. 1. Обнаружение свинца. О   п   ы   т.   В   пробирку   с   пробой   воды   внесите   1   мг   50%­ного   раствора уксусной   кислоты   и   перемешайте.   Добавьте   0,5   мл   10%­ного   раствора дихромата калия, при наличии в исследуемой пробе ионов свинца. Пробирку встряхните   и   через   10   минут   приступите   к   определению.   Содержимое пробирки рассмотрите сверху на чёрном фоне, верхнюю часть пробирки до уровня жидкости прикройте со стороны света картоном. Концентрацию свинца в анализируемой воде рассчитайте по формуле: С = a/V (мг/л), где а – содержание свинца в соответствующей пробирке шкалы, мг; V – объём взятой на анализ воды, л. 2. Обнаружение железа. Предельно   допустимая   концентрация   (ПДК)   общего   железа   в   воде водоёмов   и   питьевой   воде   составляет   0,3   мг/л,   лимитирующий   показатель вредности. О п ы т 1 .  Обнаружение общего железа. а)   В   пробирку   поместите   10   мл   исследуемой   воды,   прибавьте   1 каплю концентрированной   азотной   кислоты,   несколько   капель   раствора   перекиси водорода   и   примерно   0,5   мл   раствора   роданида   калия.   При   содержании железа   0,1   мг/л   появляется   розовое   окрашивание,   а   при   более   высоком – красное.б)   К   5   мл   исследуемой   воды   прибавьте   1   каплю   бромного   раствора   и 3 капли     раствора     соляной     кислоты.   Через   5   минут   прибавьте   3   капли роданида  аммония  (или  калия),  перемешайте и сравните со шкалой (таблица 3). Таблица 3 ШКАЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА Fe, мг/л Раствор 1, мл Раствор 2, мл Вода 0,1 1,0 0,7 0,2 1,7 1,7 0,4 3,2 3,4 0,6 4,7 5,1 0,8 6,2 7,0 1,0 7,8 9,0 до 50 мл 1,2 9,2 11,1 1,4 10,4 13,7 1,6 11,6 16,3 Приготовление растворов: –  роданида   аммония:  3,8   г   NH4SCN   растворить   в   100   мл дистиллированной воды; – гексацианоферрата (III) калия: 5,5 г K3 [Fe(CN)6] растворить в 100 мл дистиллированной воды; – бромного раствора: к 2,5 г KBrO3 прибавить 5 г KBr и растворить в 100 мл дистиллированной воды; – раствора 1: к 2 мл 10%­ного раствора хлорида платины прибавить 10 мл концентрированной соляной кислоты и довести до 100 мл дистиллированной водой; –  раствора 2:  2,5 г CoCl2  ∙ 6Н2О растворить в 50 мл дистил­лированной воды, прибавить 10 мл концентрированной соляной кислоты и довести объём до 100 мл. О п ы т 2 .  Обнаружение железа (III). Обнаружение железа (III) определяется  расчётным путём – по  разности между содержанием общего железа и железа (III). О п ы т. К 5 мл исследуемой воды прибавьте 3 капли роданида аммония (или  калия), перемешайте и сравните окраску пробы со шкалой.