химия

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса на ядрах атомов водорода (ЯМР 1H или ПМР), углерода (ЯМР 13C), фосфора (ЯМР 31P) и др. гетероатомов

Neutron Magnetic Resonance spectroscopy based on various atom nuclei: hydrogen (NMR 1H i.e. PMR spectra), carbon (NMR 13C sp.), phosphorus (NMR 31P sp.) and other heteroatoms

Материалы представлены в виде презентации в Костанайском государственном университете, ноябрь-декабрь 2018 г.

Список имеющихся презентаций и материалов, их адреса (19.11.2018)

Некоторые избранные классические литературные источники по физико-химическим методам исследования и, в частности, спектроскопии ЯМР

Общие сведения о спектроскопии ЯМР 1H (ПМР) – литература (слайд 1)

Общие сведения о спектроскопии ЯМР 1H (ПМР) – литература (слайд 2)

Спин-спиновое взаимодействие в спектроскопии ПМР – литература (слайд 3)

Общий вид спектров ПМР и классификация спиновых систем – литература (слайд 4)

Классификация спиновых систем и спектры ПМР первого порядка – литература (слайд 5)

Классификация спиновых систем и спектры ПМР первого порядка – литература (слайд 6)

Краткие сведения о спектроскопии ЯМР на ядрах атомов 13C, 19F, 31P – литература (слайд 7)

Перечень некоторых соединений с характеристическими протоносодержащими функциями для построения расчётных (виртуальных) спектров ЯМР 1H (ПМР)

Виртуальные спектры ПМР (100 МГц, d, м.д.) учебных структур. Спектр этилового эфира 5-трет-бутил-4-гидрокси-2-метилбензойной кислоты

Виртуальные спектры ПМР (100 МГц, d, м.д.) учебных структур. Спектр 4-изопропилбензойной кислоты

Виртуальные спектры ПМР (100 МГц, d, м.д.) учебных структур. Спектр функционализованного енаминопроизводного пиридина

Виртуальные спектры ПМР (100 МГц, d, м.д.) учебных структур. Спектр 2-гидрокси-4,6-диоксо-5-фенил-2-гептеналя

Таблицы химических сдвигов протонов в спектрах ПМР, d, м.д. ( рис. 1)

Таблицы химических сдвигов протонов в спектрах ПМР, d, м.д. ( рис. 2)

Таблицы химических сдвигов протонов в спектрах ПМР, d, м.д. ( рис. 3)

Комплект учебных спектров для установления строения исследуемых веществ

Координационные структуры на основе три-, тетракарбонильных лигандов со сближенными диоксо-звеньями и поликетидов: синтез и структурные исследования

Данные и форма записи некоторых спектров (в т.ч. ПМР). Выдержки из статьи: Кунавина Е.А., Сизенцов А.Н., Левенец Т.В., Саликова Е.В., Королькова Д.С., Козьминых В.О. Синтез, строение и биологическая активность 4-арилзамещённых 1,4-диоксо-1-этокси-2-алкенолятов натрия // Башкирский химический журнал. 2018. Т. 25. № 3. С. 13-16. - DOI: 10.17122/bcj-2018-3-13-16

4-(4̍-Бромфенил)-1,4-диоксо-1-этокси-2-бутен-2-олят натрия (1а). ИК спектр, , см-1 (тв.): 1735 (C(1)=O, Е-изомер), 1711 (C(1)=O, Z-изомер), 1627 (С(4)=О), (С(2)=С(3)), (С=C, Ar), 1588 (С=C, Ar, Е-изомер), 1567 (С=C, Ar, Z-изомер), 1522 (С=C, Ar), 1475  as (СН3), 1438 (С=C, Ar), 1381  s (СН3, Z-изомер), 1368  s (СН3, Е-изомер), 1255  as (С-О-С, Z-изомер), 1213  as (С-О-С, Е-изомер), 1178  маят. (O-C2H5), 1104 δ плоск. (CH, Ar, Е-изомер), 1074  плоск. (CH, Ar, Z-изомер), 1023  s (С-О-С, Е-изомер), 1009  s (С-О-С, Z-изомер), 948, 875, 841 скелетные (C-C), 759  непл. (С-Н, Ar), 680, 663, 646, 627, 552 (С-Br, Е-изомер), 513 (С-Br, Z-изомер). Спектр ЯМР 1H, , м.д. (ДМСО-d6): 1.25 т (3H, COOCH2CH3, J 7.2 Гц, Е-изомер, 25 %), 1.27 т (3H, COOCH2CH3, J 7.1 Гц, Z-изомер, 75 %), 4.12 кв (2H, COOCH2CH3, J 7.2 Гц, Е-изомер), 4.15 кв (2H, COOCH2CH3, J 7.3 Гц, Z-изомер), 5.31 с (1H, C3H, Е-изомер), 6.30 с (1H, C3H, Z-изомер), 7.54 д (2Н, C3'H, C5'H в С6Н4, Е-изомер), 7.62 д (2Н, C3'H, C5'H в С6Н4, Z-изомер) 7.69 д (2Н, C2'H, C6'H в С6Н4, Е-изомер), 7.76 д (2Н, C2'H, C6'H в С6Н4, Z-изомер). Найдено: m/z 320.9734 [M+H]+. Вычислено для С12Н11BrNaО4+: 320.9733.

Трёхкомпонентная оксалильная конденсация в синтезе гидразинопроизводных 1,2,4-трикарбонильных систем – эфиров 3-арилгидразоно-2,4-диоксоалкановых кислот и альтернативный синтез

Разнообразие форм 3-арилгидразоно-2,4-диоксоалканоатов

Спектр ЯМР 1Н (δ, м.д., CDCl3/ ТМС) этил-3-(4-толил)гидразоно-2,4-диоксопентаноата

Сравнительный виртуальный спектр ПМР (100 МГц, d, м.д.) этилового эфира 3-(4-толил)гидразоно-2,4-диоксопентановой кислоты (см. предыдущий слайд)

Ar = С6Н5 (2а), 4-СН3С6Н4 (2б)

Направление реакции азосочетания в системе алкилметилкетоны – диэтилоксалат

ТаблицаХарактеристики 1,5-бис-арил-3-ацетилформазанов (2а, 2б)

Спектр ЯМР 1Н (δ, м.д., CDCl3/ ТМС) 1,5-бис-(4-толил)-3-ацетилформазана