Общие требования к отбору проб

Общие требования к отбору проб, требования, предъявляемые к качеству проб

Любое аналитическое определение включает четыре этапа:
пробоотбор;
пробоподготовка.
собственно химический анализ;
статистическая обработка результатов анализа.

При аналитическом исследовании выполняется ряд последовательных равнозначных операций, в результате чего получают достоверные данные по качественному и количественному составу материала. 

Работа при любом аналитическом исследовании начинается с отбора проб. Необходимость пробоотбора объясняется тем, что при исследованиях объектов окружающей среды, добыче полезных ископаемых или в производственных процессах, участвуют большие партии материалов, нередко в десятки или сотни тонн. В лабораторию для анализов направляют сравнительно небольшие количества этих материалов массой не более 1–2 кг. Анализу же подвергается еще гораздо меньшее количество материала.

Понятие проба подразумевает представительную часть исследуемого объекта

Основное требование к пробе – это ее представительность, то есть химический состав пробы и всего исследуемого объекта должны быть идентичными

Для однородного материала достаточно взять в любом месте объекта любое количество этого материала и провести анализ. На практике этому условию удовлетворяют лишь хорошо перемешанные газы или жидкости (однородные смеси).

Во всех остальных случаях исследуются самые разнообразные объекты, которые сильно различаются по своей однородности (горные породы, полезные ископаемые, продукты и отходы металлургических и химических производств, вторсырье, воздух, природные и сточные воды, почвы, сельскохозяйственные продукты, объекты медицинских и биологических исследований, лекарственные препараты и др.).

При неправильно проведенной операции пробоотбора результат анализа, как бы точно и аккуратно он ни был затем произведен, может быть отнесен только к анализируемому количеству пробы, но не ко всей массе исследуемого материала, и в результате анализа такой пробы создается неверное представление о химическом составе исследуемого материала или объекта

Методы отбора проб разнообразны и зависят от агрегатного состояния материала, характера материала, степени его однородности.

Методика пробоотбора определяется задачей анализа, которая может состоять в определении среднего содержания одного или нескольких компонентов в объеме объекта, установлении распределения компонентов в пространстве (по глубине слоя) или во времени (например, в ходе технологического процесса в реакторе).

Правила, включающие способ отбора, вид пробоотборника, глубину его погружения, число точек отбора, размер проб и другие детали, устанавливают ГОСТ, ТКП ( технический кодекс установившийся при практике) и специальные инструкции для данного объекта. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии с нормативными документами (НД).

Отбор проб при анализе материала, представленного в больших количествах (вода, почвы, руда, уголь, шлак и др.), начинают с составления генеральной (первичной, начальной, общей, суммарной, объединенной, исходной) пробы. Генеральную пробу, характеризующую данную партию материала, получают объединением необходимого числа точечных (разовых, частных, единичных) проб

Точечная проба – это часть объекта, которую отбирают за один прием (за одну операцию) из разных точек и из различных по глубине слоев в определенный момент времени. Она характеризует качество материала в одном месте или на определенном уровне. Это наиболее трудоемкая и сложная часть процесса пробоотбора. Масса отобранной генеральной пробы всегда бывает значительной (несколько сотен кг или 2–3 % общего количества материала), ее подвергают разделке (операции дробления, перемешивания, сокращения) по определенным правилам.

При использовании одного или нескольких циклов разделки получают промежуточные (или частичные) средние пробы, которые разделывают таким же образом как и генеральную пробу, в результате чего масса их последовательно уменьшается до тех пор, пока не будет получена готовая (средняя, сокращенная, товарная) проба.

Путем сокращения готовой пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лабораторных испытаний и контрольную (арбитражную, архивную, дубликатную, резервную) пробу, которую хранят на случай проведения повторных, арбитражных или других контрольных испытаний.

Лабораторная (или паспортная) проба – это конечная промежуточная проба или сокращенная генеральная проба, поступающая в лабораторию для анализа. Состав ее должен быть тождествен среднему составу как всех промежуточных и генеральной проб, так и всей партии опробуемого материала. В зависимости от назначения масса лабораторной пробы различна. В среднем она колеблется от 0,5 до 2 кг.