Отчет о практике специальности 19.01.02.

СОДЕРЖАНИЕ

1.     Особенности и правила работы с фарфоровой посудой                      3

2.     Правила высушивания до постоянной массы тиглей и крышек к ним   

3.     Правила высушивания до постоянной массы стаканов                          

Список литературы                                                                       

1. Правила и особенности работы с фарфоровой посуды

1.1Фарфоровые изделия изготавливают из тонких смесей каолина, кварца, полевого шпата и алюмосиликатов. В зависимости от состава, массы и температуры обжига различают твердый фарфор, обжигаемый при 1380–1420 °С и выше, и мягкий, температура обжига которого ниже 1350 °С. Мягкий фарфор — белый, просвечивается лучше, чем твердый фарфор, но менее термостойкий и прочный. По сравнению с мягким твердый фарфор содержит больше каолина и меньше полевого шпата. Фарфоровые изделия покрывают тонким слоем глазури специального состава, которая обеспечивает высокую абразивную прочность и стойкость к воздействию кислот и щелочей. В зависимости от типа изделий и их назначения используют глазури разного состава: прозрачные, непрозрачные (глухие), цветные, матовые и др.

1.2 Подготовка лабораторной посуды для выполнения эксперимента.

Чистота посуды имеет огромное значение для достоверности эксперимента. Посуда может быть названа чистой, если на ней при самом внимательном рассмотрении нельзя заметить каких-либо загрязнений и если вода стекает со стенок ровно, нигде не оставляя капель. Появление капель наблюдается в тех случаях, когда поверхность стекла загрязнена жировыми веществами; присутствие этих веществ крайне не желательно, так как, например, выпадающие при реакции осадки обычно очень плотно прилипают к жировому слою.

Подготовка химической посуды для аналитических работ включает в себя выполнение следующих операций:

• Механическая очистка посуды с помощью щеток и ершей;

• Физическое мытье при помощи воды, моющих средств, органических растворителей (спирт, гексан и т. п.);

• Химические методы очистки посуды, мытье окислителями — кислотами, растворами солей (серная кислота, азотная кислота, растворы солей и т. п.);

• Сушка. 

1.2.1 Механическая и физическая очистка.

Мытье посуды необходимо начинать с удаления со стенок загрязнений способом физического или химического мытья.

Для этого посуду сначала ополаскивают водой, затем загрязнения удаляют ершами различных размеров и диаметров при помощи горячей воды с применением моющих средств (как правило, применяют 20% раствор синтетического моющего средства (СМС), 5–10% раствор соды, хозяйственное мыло).

Использовать органические растворители следует для удаления нерастворимых в воде органических веществ. Посуду моют путем трехкратного ополаскивания ее небольшими порциями растворителя, причем для первого раза допускается брать использованный растворитель. Мытье посуды органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу вдали от нагревательных приборов.

1.2.2 Химическая очистка.

1.2.2.1Мытье хромовой смесью. 

Мытье стеклянной посуды хромовой смесью производится только в случае ее сильного загрязнения или необходимости обезжиривания. В остальных случаях производят мытье посуды окисляющей смесью или периодическое мытье хромовой смесью с интервалом 7–10 дней. Сначала стеклянную посуду ополаскивают водой, а затем вливают небольшими порциями хромовую смесь в таком количестве, чтобы она занимала примерно одну четвертую часть ее объема, и осторожно обмывают смесью стенки сосуда, наклоняя и поворачивая его во все стороны. Затем смеси дают стечь на дно и сливают обратно в склянку для хранения. Обработанную смесью посуду тщательно, не менее пяти раз, обмывают водопроводной водой, набирая полные емкости. После этого посуду необходимо трижды ополоснуть дистиллированной водой и поставить сушиться.

Сильно загрязненную посуду моют хромовой смесью несколько раз.

Хромовую смесь не применяют, если посуда загрязнена продуктами перегонки нефти (парафином, воском, керосином, минеральными маслами и т. д.). Ее нельзя также применять, для мытья посуды, загрязненной солями бария, т. к. сульфат бария образует на стенках трудноудаляемый осадок.

Приготовление хромовой смеси.  Хромовую смесь приготавливают несколькими способами.

1. Смешивают 300 см3 концентрированной серной кислоты, находящейся в фарфоровом стакане, с 15 г измельченного в фарфоровой чашке дихромата калия (или натрия). После тщательного перемешивания и отстаивания темно-бурую жидкость сливают с осадка и хранят в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.

2. В фарфоровом стакане готовят насыщенный раствор бихромата калия (натрия) в небольшом количестве воды (на холоду) и осторожно добавляют равный объем концентрированной серной кислоты. Хранят в толстостенной стеклянной посуде или в фарфоровом стакане, снабженных крышками.

Сосуды с хромовой смесью следует устанавливать (для хранения и работы) на эмалированные или керамические поддоны. После длительного употребления цвет хромовой смеси из темно-оранжевого переходит в темно-зеленый, что служит признаком ее непригодности для мытья посуды.

1.2.2.2 Мытье окисляющей смесью. 
Для выполнения аналитических работ посуда может быть подготовлена с помощью окисляющей смеси. Мытье посуды выполняют так же, как и хромовой смесью. Окисляющую смесь приготавливают смешением раствора разбавленной азотной кислоты (1:1) с 3% раствором пероксида водорода. Хранят в толстостенной стеклянной посуде.

1.2.2.3 Мытье серной кислотой и растворами щелочей. 

Когда посуда загрязнена смолистыми веществами или в лаборатории нет окисляющей или хромовой смеси, посуду можно мыть концентрированной серной кислотой или концентрированным раствором щелочи (NaOH, KOH). Мытье выполняют так же, как и хромовой смесью.

1.2.3 Сушка посуды.

Сушить посуду можно на колышках, на специальном столе, в сушильном шкафу (термостате), теплым воздухом, спиртом. Сушка на колышках и на сушильном столе (метод холодной сушки) — наиболее простой, но довольно медленный способ. При сушке при нагревании посуду помещают в холодный сушильный шкаф (не переворачивая) и постепенно повышают температуру до 105–110 °С. Выдерживают 1–1,5 ч, затем шкаф постепенно охлаждают до комнатной температуры. Мерную посуду нельзя сушить при высоких температурах! Сушку посуды из полимерных материалов допускается производить в сушильном шкафу при температуре 50 °С.

2. Правила высушивания до постоянной массы тиглей и крышек к ним

2.1 Пустые бюксы, предварительно прокаленные и охлажденные в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001г. Берут в них навески массой около 5 г и взвешивают также с точностью до 0,0001г. В случае малого содержания анализируемого материала берут меньшую массу навесок. Перед взвешиванием при необходимости материал предварительно размельчают, от этого зависит время высушивания. Например, семена злаковых размалывают на лабораторной мельнице.

Бюксы с навесками при открытых крышках помещают в сушильный шкаф при температуре 105⁰С. После 2 часов высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 10–15 мин и производят первое взвешивание (при закрытой бюксе). Бюксы с открытыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 1 час. После охлаждения взвешивают и при необходимости вновь помещают в сушильный шкаф. Операции повторяют до достижения постоянной массы бюкса с навеской.

Расчет влаги проводят по формуле

 , (6)

где W – влажность материала, %;

g - навеска исследуемого материала, взятого на анализ, г;

m₁ – масса пустого бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания, г.

2.2  Тигли тщательно промывают, высушивают на пламени горелки и затем прокаливают в муфельной печи при той температуре, при которой будет прокаливаться осадок, в течение 30—40 мин.

2.3  Прокаленный тигель помещают в эксикатор на 40— 45 мин, где ему дают охладиться до комнатной температуры.

2.4  После взвешивания тигель снова прокаливают в муфельной печи 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

2.5 Эту операцию повторяют до тех пор, пока не доведут тигель до постоянной массы.

2.6  Тигель считается доведенным до постоянной массы, если разность между результатами двух последовательных взвешиваний не превышает 0,0002 г (точность взвешивания на аналитических весах).

3. Правила высушивания до постоянной массы стаканов

3.1 Высушивание до постоянной массы

Стаканчики с продуктом выдерживают в сушильном шкафу в течение времени, равного приблизительно 70% полного времени сушки (см. приложение Б), после чего стаканчики извлекают из шкафа, быстро закрывают крышками, охлаждают не менее 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные 10% полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают анализ, если изменение массы оказывается меньше 0,0020 г.

Примечание - Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.

3.2 Высушивание до достижения заданного времени сушки при заданной температуре Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в сушильном шкафу заданное время, отсчитываемое с момента загрузки в шкаф (см. приложение Б). По окончании времени высушивания стаканчики с пробами неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

·        Золотов Ю.А. Основы аналитической химии: В 2 томах. Том 1. –М.: Академия, 2014

·        Золотов Ю.А. Основы аналитической химии: В 2 томах. Том 2. –М.: Академия, 2014

·        Ищенко А.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: В 2 томах. Том 1. – М.: Академя, 2014

·        Ищенко А.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: В 2 томах. Том 2. – М.: Академя, 2014

·        www.megaobuchalka.ru – интернет-портал

·        www.505days.com – научная литература