Исследовательская работа на тему: "Определение объёмной доли аммиака в технологических газах производства аммиака и ОК ПГС ГСО титриметрическим методом"

Департамент образования Вологодской области Бюджетное профессиональное образовательное учреждение Вологодской области  «Череповецкий химико­технологический колледж» ОТЧЕТ  ПО ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ ПРАКТИКЕ  ПМ.06 Выполнение работ по одной или нескольким профессиям рабочих, должностям служащих ПП.06.01 Производственная практика по профилю профессии лаборант химического анализа  специальность: 18.02.03 Химическая технология неорганических веществ Студент:  Пейсахович Максим Александрович Группа 31   /2016                 Курс 3                 Семестр 5                       Место прохождения практики:  АО «Апатит», УКК                                                Сроки прохождения практики: с 06.11. 2018 г.  по 30.11.2018 г. Наставник __________________/______________/ Руководитель практики_______________________/ Г.А. Данилова/ БПОУ ВО «Череповецкий химико­технологический колледж»  Оценка за отчет: ______________                                             (оценка прописью) Стр. 3 4 5 5­6 6­7 7­8 8 8­11 11 12­13 14­16 17 18 Череповец, 2018 Содержание Введение 1 Основная часть 1.1 Практическая квалификационная  работа 1.1.1 Краткая характеристика метода измерений 1.1.2   Средства   измерений,   вспомогательные   устройства   и материалы           1.1.3 Требования безопасности, охрана окружающей среды 1.1.4 Условия измерений 1.1.5 Выполнение измерений 1.1.6 Результаты измерений 1.1.7 Обработка результатов измерений 1.1.8 Оценка результатов анализа Заключение Список используемых источников ПП.18.02.03. ПЗ        Листо         в18 Отчет Лис т2 Да та Под пис ь № Пейса докум. Данил хович ова М. Г.А И Ли з ст Разра м. Прове б. Н. р. Контр Утвер . д. Лит . по  производственно й практике 2 Введение Целью   производственной   практики   является   комплексное   освоение вида   профессиональной   деятельности   «Лаборант   химического   анализа»   по специальности «Химическая технология неорганических веществ». Место   прохождения   производственной   практики   АО   «Апатит» Управление   контроля   качества.   Руководитель   производственной   практики старший контрольный мастер Панина Виктория Александровна. АО «Апатит» (г. Череповец, Вологодская область) специализируется на производстве   фосфорсодержащих   минеральных   удобрений,   фосфорной   и серной кислот, фторида алюминия, аммиака, карбамида, аммиачной селитры. Производственная   лаборатория   Азотного   комплекса   (АМ­2) осуществляет: санитарный контроль выхлопных газов, подземных и сточных вод; проверку работы газоочистных установок; проведение анализа контроля технологических стадий производства аммиака [5]. Актуальность   практической   квалификационной   работы:   определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец). Цель   практической   квалификационной   работы:   сравнить   результаты анализа   образца   контроля  ПГС   ГСО   (поверочная   газовая   смесь государственный стандартный образец), с содержанием аммиака 15,40%, при ручном титровании и на автотитраторе. Задачи практической квалификационной работы:  –   приготовить   раствор   натрия   гидроксида   с   молярной   концентрацией C(NaOH)=0,01  моль/дм3 и установить   его поправочный  коэффициент; – подготовить установку для проведения химического анализа; – отобрать пробу; – провести анализ пробы и выполнить измерения; 3 – обработать результаты измерений. 1 Основная часть Во   время   прохождения   производственной   практики   были   выполнены практические работы: –  определение   молярной   концентрации   общей   щелочности,   щелочности   по фенолфталеину   и   массовой   концентрации   бикарбонатов   в   пробах (производственных) вод титриметрическим методом; –   определение   общей   жесткости   в   пробах   производственных   вод титриметрическим методом; – определение объемной доли аммиака в технологических газах производства аммиака титриметрическим методом; –   определение   массовой   концентрации   хлорид–ионов   в   пробах производственных и сточных вод титриметрическим методом; – определение перманганатной окисляемости в пробах производственных вод титриметрическим методом; –   определение   массовой   концентрации   взвешенных   веществ   в   пробах   вод водооборотных циклов и речной воде гравиметрическим методом; – определение рН проб воды потенциометрическим методом; –   определение   массовой   концентрации   диоксида   кремния   в   пробах производственных вод фотоколориметрическим методом; – определение массовой концентрации аммиака в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом; –определение   массовой   концентрации   хлорид–ионов   в   пробах производственных вод фотоколориметрическим методом; –определение   массовой   концентрации   железа   общего   в   пробах производственных вод фотоколориметрическим методом; 4 –практическая квалификационная работа.   1.1 Практическая квалификационная работа   «Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная   газовая   смесь   государственный   стандартный   образец) NH3+N2 )  с содержанием аммиака 15,40%, титриметрическим методом».  ( 1.1.1 Краткая характеристика метода измерений Определяемый компонент – аммиак (NH3). Диапазон измерения объемной доли аммиака в образце контроля – 0,07 –18%. В основе работы лежит титриметрический метод анализа, основанный на предварительном поглощении аммиака из технологических газов титрованным раствором   серной   кислоты   и   последующем   титровании   избытка   серной кислоты раствором гидроксида натрия, с использованием газового счетчика [2].   Основная   реакция,   протекающая   при   выполнении   практической квалификационной работы «Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец)  ( NH3+N2 )    с   содержанием   аммиака  15,40%,титриметрическим методом» – реакция нейтрализации избытка серной кислоты: NaOH+H2SO4Na2SO4+H2O   5 Раствор, состоящий из избытка серной кислоты, сульфата аммония и раствора   метилового   красного   индикатора   титруют   раствором   гидроксида натрия до перехода окраски индикатора из ярко­розовой в светло­желтую. В   соответствии   с   типом   основной   реакции   использовали   метод   – протолитометрия,   по   способу   определения   точки   эквивалентности   – индикаторное титрование, под метод – алкалиметрия, по способу выполнения – обратное титрование. 1.1.2   Средства   измерений,   вспомогательные   устройства   и материалы    – бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29251, с пределом допускаемой погрешности ±0,1см3; – склянки Дрекселя вместимостью 200 см3 (4 штуки) по ГОСТ 25336; – конические колбы вместимостью 250 см3 (2 штуки) по ГОСТ 25336; – воронка стеклянная; – стаканы химические вместимостью 50÷250 (5 штук); –  натрия   гидроксид   (натрия   гидроокись)   по   ГОСТ   4328,чда,   водные растворы   с молярной концентрацией С(NaOH)=0,1 моль/дм3  и с молярной концентрацией С(NaOH)=0,01 моль/дм3; –   кислота   серная   по   ГОСТ   4204,чад,   водные   растворы   с   молярной концентрацией С(H2SO4)=0,1 моль/дм3; – фильтровальная бумага; – метиловый красный водорастворимый индикатор по ТУ 6­09­5169, чда, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1; –   вода,   дистиллированная   по   ГОСТ   6709,   полученная   в   перегонном аппарате или вода для лабораторного анализа по ГОСТ 52501, 2­ой степени чистоты. – баллон ПГС ГСО NH3+N2 15,40%; –   газовый   счетчик  WS–1A–0,01   дм3  с   относительной   погрешностью измерения объема не более ±1%, согласно, свидетельства о поверке; –   секундомер   СОС–пр–2 –2–000   по   ГОСТ   5072,   с   допускаемой δ погрешностью измерений ± 1,8 с за 60мин.; 6 –   электронный   термометр   по   ГОСТ   28498,   с   пределом   допускаемой погрешности ±0,10С; – резиновый баллон для отбора пробы; – автоматический титратор 905 Titrando; – дозатор механический одноканальный Biohit Biotrate 0­30 см3 [2]. 1.1.3 Требования безопасности, охрана окружающей среды 7 Работа   в   химической   лаборатории   связана   с   опасными   и   вредными факторами.  Все   операции   по   проведению   измерений   выполнялись   в   полном соответствии   с   основными   правилами   безопасной   работы   в   химической лаборатории,   требованиями   инструкций   по   технике   безопасности   и промсанитарии,   а   также   технике   безопасности   в   промышленной   зоне предприятия   при   отборе   проб   [2].   При   выполнении   практической квалификационной работы соблюдалась «Общецеховая инструкция по охране труда,   промышленной   и   пожарной   безопасности,   промышленной   санитарии для   работников   УКК   АО   «Апатит»   [4].   Основные   правила:   применять средства   индивидуальной   защиты   и   соблюдать   правила   личной   гигиены; проверять   исправность   приборов   на   рабочем   месте;   проверять   наличие   и целость стеклянной посуды, бюреток, пипеток, исправность: электроприборов и   их   заземление,   состояние титровальных   столов,   достаточность   реактивов   и   реагентов;   все   работы   с   контрольно­измерительных   приборов, ЛВЖ,   горючими   жидкостями   (ГЖ)   и   веществами,   способными   выделять пожароопасные   пары   и   газы,   производить   только   в   исправных   вытяжных шкафах при работающей местной вытяжной вентиляции; выполнять только ту работу,   по   которой   пройдено   обучение,   инструктаж   по   охране   труда   и   к которой   допущен   работником,   ответственным   за   безопасное   выполнение работ;   соблюдать   правила   перемещения   в   помещении   и   на   территории производства,   пользоваться   только   установленными   проходами;   при возникновении аварийной ситуации работник лаборатории обязан прекратить   отключить   электрические   приборы, работу,   электрооборудование (аппаратуру,   стенды),   если   необходимо,   произвести   ограждение   опасного места   и   немедленно   сообщить   о   случившемся   непосредственному руководителю; знать и уметь оказывать первую помощь пострадавшим. 8 Отработанные растворы проб и растворы с истекшим сроком годности нейтрализуют,   разбавляют   водой   и   сливают   в   канализацию.   Содержание вредных веществ, в подготовленных к сливу растворах не должно превышать ПДК химических веществ в воде водных объектов хозяйственно­питьевого и культурно­бытового использования [2,4]. 1.1.4 Условия измерений Подготовку   проб   к   анализу,   приготовление   растворов   и   анализ проводить в нормальных условиях согласно ГОСТ15150 [2]:     атмосферное давление – от 84 до 107 кПа. температура воздуха – (20± 10)0С; влажность воздуха – не более 80%;  При выполнении практической квалификационной работы на момент выполнения измерений (20.11.18г.) в лаборатории были следующие условия:    атмосферное давление – 101,8 кПа. температура воздуха – 240С; влажность воздуха – 51%;   Данные параметры соответствуют заданным нормальным условиям. 1.1.5 Выполнение измерений Измерение   объема   образца   контроля   (ОК)   ПГС   ГСО,   пропущенного через поглотительный раствор провести с использованием газового счетчика.  Раствор натрия гидроксида с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,01 моль/дм3  приготовить разбавлением в 10 раз раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм3 дистиллированной водой. Коэффициент   поправки,   полученного   раствора   соответствует 9 коэффициенту   поправки   раствора   натрия   гидроксида   с   молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм3.  Данный коэффициент поправки проверить титрованием серной кислоты с молярной концентрацией С(H2SO4)=0,1 моль/дм3. Раствор приготовить перед применением. Установка состоит из двух склянок для поглощения газа (1) и газового счетчика (2). Схема установки представлена на рисунке 1. Рисунок 1­ Установка для измерения поглощенного объема газа 1­склянка для поглощения газа; 2 – газовый счётчик; 3­ двухходовой кран; 4 – U­ образная трубка с осушителем; 5 – термометр. В   склянки   для   поглощения   газа   (1)   дозатором   вместимостью   30   см3 внести по 50см3 раствора серной кислоты (с молярной концентрацией серной кислоты в зависимости от объемной доли аммиака указаны в таблице 1) и 3­4 капли раствора метилового красного. Таблица 1 Молярная концентрация серной кислоты Объемная доля аммиака, % От 0,07 до 1 вкл Св.1 до 18 вкл Молярная концентрация раствора серной кислоты, моль/дм3 0,01 0,1 10 Пробоотборник   присоединить   к   установке   (рисунок   1)   и   пропустить через   поглотительные   растворы   в   склянках   (1)   анализируемый   газ   со скоростью,   указанной   в   таблице   2,   в   соответствии   с   диапазоном   МВИ   и моделью   газового   счетчика   –   6дм3/ч   (1   деление   за   6   секунд),   регулируя скорость потока газа краном (3) – провести данную операцию 2 раза [2]. Таблица 2 Скорость пропускания газа через газовый счетчик Объем,   пропущенный   через   поглотительный   раствор   пробы   газа, измерить по газовому счетчику. Объем пропускаемого газа, в зависимости от ожидаемой объемной доли аммиака в анализируемом газе, указан в таблице 3  Таблица 3 Объем пропускаемого газа Объемная доля аммиака, % От 0,07 до 5 Св.5 до 18 Объем пропущенного газа, дм3 1,0 0,5 11 Зафиксировать   температуру   пропускаемого   газа   и   атмосферное давление [2]. Поглотительный раствор из склянок (1) перенести в коническую колбу вместимостью 250 см3, ополоснуть склянки (1) и трубки дистиллированной водой,   сливая   промывную   воду   в   эту   же   колбу   –   повторить   для   каждого процесса поглощения. Содержимое   первой   конической   колбы   протитровать   вручную раствором   гидроксида   натрия   с   молярной   концентрацией   С(NaOH)=0,01 моль/дм3  до перехода из ярко­розовой окраски в светло­желтую. Результат титрования записать в сантиметрах кубических (см3) с точностью до  второго десятичного знака. Содержимое   второй   конической   колбы   протитровать   с   помощью автоматического   титратора   раствором   гидроксида   натрия   с   молярной концентрацией   С(NaOH)=0,01   моль/дм3.   Результат   титрования   записать   в сантиметрах   кубических   (см3)   и   молярную   концентрацию   аммиака   в процентах (%) с точностью до второго десятичного знака. 1.1.6 Результаты измерений Таблица 4 – Результаты измерений  Проба № пробы Способ титрования ПГС ГСО (NH3 +N2) с содержанием аммиака 15,40% 1 2 3 4  Автомат. Ручное ОК(автомат.) ОК(ручное) 0,9926 0,9930 0,9921 0,9940 0,9930 0,9930 12 k (NaOH) Vаликвоты, V Х, % см3 500 500 500 500 (NaOH), см3 63,91 63,83 63,2 63,3 63,86 63,25 15,12 15,15 15,37 15,33 15,14 15,35 1.1.7 Обработка результатов измерений Определить   поправочный   коэффициент   для   раствора   гидроксида натрия с молярной концентрацией C(NaOH)=0,01 моль/дм3                                         k= V(H2SO4) V(NaOH) , (1) где  V(H2SO4)   –   объем   раствора   серной   кислоты   с   молярной концентрацией С  1 2 ¿  H2SO4) = 0,1 моль/дм3 взятый для титрования, см3; где  V(NaOH)   –   объем   раствора   гидроксида   натрия   молярной концентрации С  ¿ ¿ NaOH) = 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование серной кислоты, см3; k1= 25 25,2=0,9921 k2= 25 25,15=0,9940 kср=0,9921+0,9940 2 =0,9930 13 Определить объемную долю аммиака в образце контроля (Xa, %)                                                       Xа= (V1·k1−V2·k2)·V3·100 Vг·f+(V1·k1−V2·k2)·V3 , (2) где – V1  – объем раствора серной кислоты молярной концентрации С 1 2 ¿  H2SO4) = 0,1 моль/дм3 взятый для анализа, см3; гдеk1 – коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора серной кислоты точно к С  1 2 ¿  H2SO4) = 0,1 моль/дм3; гдеV2  – объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации С ¿ ¿ NaOH) = 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование избытка серной кислоты, см3; гдеk2 – коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида натрия точно к С  ¿ ¿ NaOH) = 0,01 моль/дм3; гдеV3  – объем аммиака, поглощаемый 1 см3  раствора серной кислоты 2,21 см3  в соответствии  с концентрацией избытка  серной кислоты С   1 2 ¿ H2SO4) = 0,1 моль/дм3; гдеVг – объем пробы газа, см3; гдеf – фактор для приведения объема газа к нормальным условиям [2].  14 Xа= (100·0,996−63,2·0,993)·2,21·100 500·0,8966+(100·0,996−63,2·0,993)·2,21 =15,37 Определить   фактор   для   приведения   объема   газа   к   нормальным условиям                                         f= (P−h)·273 101,3·(273+t) , (3) где P – атмосферное давление в момент отбора пробы, кПа; гдеh – упругость водяных паров при температуре t = 24 ° С равна  2,984; гдеt – температура пробы газа,  ° C [2]. f= (101,8−2,984)·273 101,3·(273+24) =0,8966 1.1.8 Оценка результатов анализа Таблица 5 Характеристики погрешности измерений и ее составляющих Диапазон измерений, Показатель  точности  Метрологические характеристики аналитической стадии МВИ 15 объемной   доли аммиака в технологическом газе, %   массовой  концентрации  аммиака в  аналитической  пробе, мг/дм3 методики  (границы, в  которых  находится  относительная погрешность  при  доверительной вероятности  р=0,95),  ± , %δ Показатель  точности  аналитической стадии  (границы  относительной погрешности  при  доверительной вероятности  Р=0,95),  ±δа, % Показатель  повторяемости аналитической  стадии  (относительное  значение СКО  результатов  измерений в  условиях  повторяемости) ,  ?г, % Показатель  воспроизвод имости  аналитическ ой стадии  (относительн ое значение  СКО  результатов  измерений в  условиях  воспроизвод имости),  ?aR, % От 0,07 до 18 вкл. От 0,53 до 137 вкл. 12 11 2 3 В выполненной практической квалификационной работе расчет оценки приемлемости   результатов   в   условиях   повторяемости   не   возможен   из–за выбранного варианта проведения анализа [2]. Провести   оценку   воспроизводимости   результатов   в   условиях   внутри лабораторной прецизионности                                    |X1−X2|≤R·(X1+X2) 2 ·0,84,                              (4) где   X1−¿   объемная доля аммиака при автоматическом титровании, %; гдеX2 – объемная доля аммиака при ручном титровании, %; ГдеR – предел промежуточной прецизионности 0,142; Где0,84 – поправочный коэффициент лаборатории. |15,12−15,37|≤0,142·(15,12+15,37) ·0,84 2 16 0,25≤1,82  – удовлетворяет Определить   окончательный   результат   измерений   –   погрешность результатов анализа, при реализации методики в лаборатории                                            Δ=0,01·δ·Xn,                                               (5) где  δ  – показатель точности методики, %. Δа=0,01·12·15,12=1,8 |15,1 ± 1,8|, % Δр=0,01·12·15,37=1,8 |15,4 ± 1,8|, % Оперативный   контроль   процедуры   аналитической   стадии   проводить путем   сравнения   результата   контрольной   процедуры   Как  с   нормативом контроля Ка. Определить результат контрольной процедуры                                                Как=¿Хn−С∨,                                             (6) где С – аттестованное значение образца контроля, %. 17 КакАвто=¿15,12−15,4∨¿0,28 КакРучное=¿15,37−15,4∨¿0,03 Определить норматив контроля                                           Ка=0,01·δ·С·0,84,                                        (7) Ка=0,01·12·15,4·0,84=1,55 Процедуру   анализа   признают   удовлетворительной   при   выполнении условия [2] |Как| ≤ Ка 0,28 ≤ 1,55 – удовлетворяет 0,03 ≤ 1,55 – удовлетворяет Проанализировав   полученные   результаты   можно   сделать   следующие выводы: – объемная доля аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь   государственный   стандартный   образец)   при   ручном   титровании составила |15,4 ± 1,8|, %, а при автоматическом – |15,1 ± 1,8|, %; –  согласно  методике, процедуру  анализа  признать  удовлетворительной   как при ручном титровании, так и при автоматическом; 18 – точность результатов измерений выше при ручном титровании. Заключение В   ходе   освоения   программы   производственной   практики   были усовершенствованы   практические   навыки   и   умения   работы   в   химической лаборатории   в   условиях   промышленной   площадки   АО   «Апатит»   УКК  и освоены профессиональные компетенции:  ПК 6.1. Подготавливать для анализа приборы и оборудование ПК 6.2. Готовить растворы точной и приблизительной концентрации ПК 6.3. Проводить качественный и количественный анализ вещества ПК 6.4. Рассчитывать результаты измерений  ПК6.5. Владеть приемами техники безопасности при проведении химических анализов. Для   этого   были   выполнены   практические   работы   согласно   плану практики,   а   также   практическая   квалификационная   работа   «Определение объемной доли аммиака в образце контроля ПГС ГСО (поверочная газовая смесь государственный стандартный образец) ( NH3+N2 ),   с содержанием аммиака 15,40%, титриметрическим методом». В   ходе   производственной   практики   усовершенствован   практический опыт   выполнения   измерений   в   соответствии   с   методиками;   расчета результатов измерений с соблюдением безопасных условий труда. Приобретены новые умения при первичной математической обработке измерений и их оценке. Расширены   знания   по   методам   расчета,   видам   записи   результатов 19 измерений; требованиям техники безопасности и охраны труда при работе с химическими реактивами и при выполнении химических операций. Результатом   производственной   практики   является   выполнение практической   квалификационной   работы,   уровня профессиональной   подготовки   по   виду   профессиональной   деятельности   повышение «Лаборант химического анализа», оформление отчета по производственной практике. Список используемых источников 1. Глубоков Ю. М. Аналитическая химия: Учебник для студ. Учреждений сред. Проф. Образования. – М.: Академия, 2011– 320 с. 2. Методика   выполнения   измерений   объемной   доли   аммиака титриметрическим   методом   в   технологических   газах   производства аммиака. – АО «Апатит Череповец», 2018год – 22с. 3. Инструкция   по   охране   труда   ИОТ   135­12­2013.   –   ОА   «ФосАгро­ Череповец», 2013 – 15 с.  4. Общецеховая инструкция по охране труда, промышленной и пожарной безопасности, промышленной санитарии для работников УКК ИОТ АП– 4.316–01­2018. – ОА «Апатит­Череповец», 2018 – 58 с.  5. http://www.phosagro.ru/about/  (официальный   сайт   ОА   «ФосАгро­ Череповец»). 20 21