Поделиться
Модуль 2 - Потенциометрический метод анализа.docx
2) Potentiometric titration of а phosphoric acid
H & S
Please describe which H & S measures are necessary? Follow them accordingly!
Fundamentals
The method is based on the neutralization of a phosphoric acid with alkali in water.
Objectives
1. Calibrate the pH-meter.
2. Standardize the sodium hydroxide solution.
3. Determine molar concentration of phosphoric acid in the sample
4. Produce a report
Equipment, reagent and solutions:
- Magnetic stirrer with adjustable stirring speed and magnetic stir bar;
- pH-meter sensor and SPARK apparatus;
- Laboratory stands with clamps;
- Pipettes;
- 50 cm3 measuring cylinder;
- 50 cm3 burette;
- 100 cm3 beakers;
- Funnel;
- Pipette bulbs;
- Standard buffer solutions;
- 0,1 М Hydrochloric acid standard solution
- Sodium hydroxide solution c(NaOH) = 0,1 M (ampule) (do not utilize, it is needed to next module)
- Distilled or deionized water
Assay
Calibration of pH meter
Calibrate pH meter with two or three (depending on the manufacturer manual) standard buffer solutions (pH values are 4, 7 and 10) in accordance with the equipment manufacturer’s manual. Check the pH of the control buffer solution (pH=6.86).
Preparation of 0.1 M NaOH standard solution by ampule
Take ampule of sodium hydroxide and transfer into 1 L volumetric flask and fill it till lower meniscus of flask
Standardize the sodium hydroxide solution (approx. c(NaOH) = 0.1 mol/dm)3 with 0,1М hydrochloric acid primary standard solution
Place 5,00 cm3 of the 0.1 N hydrochloric acid primary standard solution in a 100 cm3 beaker and add distilled or deionized water to 50 cm3. Carefully drop a magnetic stirring bar into the beaker containing the solution and place the beaker on the magnetic stirrer. Immerse the electrode in the solution. Carefully turn on the stirring motor and adjust the desired stirring speed making sure the stirrer bar is not going to hit the electrode. Make sure the pH-meter is functioning properly and allow reading on the display to stabilize. While stirring continuously deliver aliquots of sodium hydroxide solution in small increments from the burette. Record the volume in cm3 of titrant added and pH values after addition of each aliquot of titrant. After endpoint is reached continue the titration for at least another 5,00 cm3. Titration is carried out at least two times.
Plot a graph of pH (on the Y-axis) vs volume of titrant (on the X-axis) using graph paper and determine the equivalence point graphically.
Analysis of the sample
Pipette 5,00 cm3 of the sample in a 100 cm3 beaker, add 50 cm3 of distilled or deionized water. With continuous stirring, add small aliquots of sodium hydroxide solution from the burette. Record the volume in cm3 of titrant added (V) and рН after addition of each aliquot of titrant. After reaching the first endpoint continue for at least another 5,00 cm3 of titrant. Titration is carried out at least two times.
Upon completion of the titration, the speed of the magnetic stirrer is set to "0". Remove the pH electrode and the magnetic stirrer bar from the beaker and rinse thoroughly with distilled water.
Calculation
Plot a graph of рН (on the Y-axis) vs V of titrant (on X-axis) using Excel or graph paper and determine the equivalence points. Calculate the concentration of phosphoric acid in the sample by volume of 0.1 M sodium hydroxide solution consumed for titration to endpoint of the titration curve.
The convergence (repeatability) of the results of the analysis (A) in % is calculated by the equation:
where Х1- greater result from two parallel measurements, Х2- smaller result from two parallel measurements.
Calculate the arithmetic mean value of the obtained results and round to the second decimal place.
Report
Please produce a report and write down the equations of chemical reactions that take place in the course of determination.
Potentiometric titration of а phosphoric acid
H & S
Please describe which H & S measures are necessary? Follow them accordingly!
Fundamentals
The method is based on the neutralization of a phosphoric acid with alkali in water.
Objectives
5. Calibrate the pH-meter.
6. Standardize the sodium hydroxide solution.
7. Determine molar concentration of phosphoric acid in the sample
8. Produce a report
Equipment, reagent and solutions:
- Magnetic stirrer with adjustable stirring speed and magnetic stir bar;
- pH-meter sensor and SPARK apparatus;
- Laboratory stands with clamps;
- Pipettes;
- 50 cm3 measuring cylinder;
- 50 cm3 burette;
- 100 cm3 beakers;
- Funnel;
- Pipette bulbs;
- Standard buffer solutions;
- 0,1 М Hydrochloric acid standard solution
- Sodium hydroxide solution c(NaOH) = 0,1 M
- Distilled or deionized water
Assay
Calibration of pH meter
Calibrate pH meter with two or three (depending on the manufacturer manual) standard buffer solutions (pH values are 4, 7 and 10) in accordance with the equipment manufacturer’s manual. Check the pH of the control buffer solution (pH=6.86).
Standardize the sodium hydroxide solution (approx. c(NaOH) = 0.1 mol/dm3) with 0,1М hydrochloric acid primary standard solution
Place 5,00 cm3 of the 0.1 N hydrochloric acid primary standard solution in a 100 cm3 beaker and add distilled or deionized water to 50 cm3. Carefully drop a magnetic stirring bar into the beaker containing the solution and place the beaker on the magnetic stirrer. Immerse the electrode in the solution. Carefully turn on the stirring motor and adjust the desired stirring speed making sure the stirrer bar is not going to hit the electrode. Make sure the pH-meter is functioning properly and allow reading on the display to stabilize. While stirring continuously deliver aliquots of sodium hydroxide solution in small increments from the burette. Record the volume in cm3 of titrant added and pH values after addition of each aliquot of titrant. After endpoint is reached continue the titration for at least another 5,00 cm3. Titration is carried out at least two times.
Plot a graph of pH (on the Y-axis) vs volume of titrant (on the X-axis) using graph paper and determine the equivalence point graphically.
Analysis of the sample
Pipette 5,00 cm3 of the sample in a 100 cm3 beaker, add 50 cm3 of distilled or deionized water. With continuous stirring, add small aliquots of sodium hydroxide solution from the burette. Record the volume in cm3 of titrant added (V) and рН after addition of each aliquot of titrant. After reaching the first endpoint continue for at least another 5,00 cm3 of titrant. Titration is carried out at least two times.
Upon completion of the titration, the speed of the magnetic stirrer is set to "0". Remove the pH electrode and the magnetic stirrer bar from the beaker and rinse thoroughly with distilled water.
Calculation
Plot a graph of рН (on the Y-axis) vs V of titrant (on X-axis) using Excel or graph paper and determine the equivalence points. Calculate the concentration of phosphoric acid in the sample by volume of 0.1 M sodium hydroxide solution consumed for titration to endpoint of the titration curve.
The convergence (repeatability) of the results of the analysis (A) in % is calculated by the equation:
where Х1- greater result from two parallel measurements, Х2- smaller result from two parallel measurements.
Calculate the arithmetic mean value of the obtained results and round to the second decimal place.
Report
Please produce a report and write down the equations of chemical reactions that take place in the course of determination.
Потенциометрическое титрование фосфорной кислоты
ТБ
Опишите меры техники безопасности, если необходимо.
Сущность метода
Метод основан на нейтрализации фосфорной кислоты водным раствором щелочи.
Цели
1. Калибровка pH-метра.
2. Стандартизация раствора гидроксида натрия.
3. Определение молярной концентрации фосфорной кислоты в образце
4. Написать отчет
Материалы и оборудования:
- магнитная мешалка с регулируемой скоростью перемешивания и магнитной мешалкой;
- датчик pH-метра и аппарат SPARK;
- штатив с зажимами;
- пипетки;
- мерный цилиндр 50 мл;
- бюретка 50 мл;
- стаканы объемом 100 мл;
- воронка;
- пипетки Пастера;
- стандартные буферные растворы;
- 0,1 М стандартный раствор соляной кислоты
- Раствор гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 М
- дистиллированная или деионизированная вода
Анализ
Калибровка рН-метра
Калибруйте pH-метр с двумя или тремя (в зависимости от руководства производителя) стандартными буферными растворами (значения pH 4, 7 и 10) в соответствии с руководством производителя оборудования. Проверьте рН контрольного буферного раствора (рН = 6,86).
Стандартизировать раствор гидроксида натрия (прибл. С (NaOH) = 0,1 моль / дм) 3 с помощью 0,1М раствора первичного стандарта соляной кислоты
Поместите 5,00 см3 0,1 N раствора соляной кислоты первичного стандарта в химический стакан в 100 см3 и добавьте дистиллированную или деионизированную воду до 50 см3. Аккуратно поместите магнитную мешалку в стакан, содержащий раствор, и поместите стакан на магнитную мешалку. Погрузите электрод в раствор. Осторожно включите мешалку и отрегулируйте желаемую скорость перемешивания, следя за тем, чтобы стержень мешалки не попадал на электрод. Убедитесь, что рН-метр работает нормально, и позвольте показаниям на дисплее стабилизироваться. При перемешивании непрерывно добавляют раствора гидроксида натрия небольшими порциями из бюретки. Измеряйте объем в см3 добавленного титранта и значения рН после добавления каждой аликвоты титранта. После достижения конечной точки продолжайте титрование еще как минимум 5,00 см3. Титрование проводится не менее двух раз.
Постройте график зависимости рН (по оси Y) от объема титранта (по оси X) с помощью миллиметровки и определите точку эквивалентности графически.
Анализ образца
Взять пипеткой 5,00 см3 образца в стакан объемом 100 см3, добавьте 50 см3 дистиллированной или деионизированной воды. При постоянном перемешивании добавляют небольшие аликвоты раствора гидроксида натрия из бюретки. Запишите объем в см3 добавленного титранта (V) и рН после добавления каждой аликвоты титранта. После достижения первой конечной точки продолжайте как минимум еще 5,00 см3 титранта. Титрование проводится не менее двух раз.
По завершении титрования скорость магнитной мешалки устанавливается на «0». Извлеките рН-электрод и магнитную мешалку из стакана и тщательно промойте дистиллированной водой.
Расчет
Постройте график рН (по оси Y) и V титранта (по оси X) с помощью Excel или миллиметровки и определите точки эквивалентности. Рассчитайте концентрацию фосфорной кислоты в образце по объему 0,1 М раствора гидроксида натрия, использованного для титрования, до конечной точки кривой титрования.
Сходимость (повторяемость) результатов анализа (А) в% рассчитывается по уравнению:
где Х1 - больший результат двух параллельных измерений, Х2 - меньший результат двух параллельных измерений.
Рассчитайте среднее арифметическое значение полученных результатов и округлите до второго знака после запятой.
Отчет
Пожалуйста, подготовьте отчет и запишите уравнения химических реакций, которые происходят в процессе определения.
Материалы на данной страницы взяты из открытых источников либо размещены пользователем в соответствии с договором-офертой сайта. Вы можете сообщить о нарушении.
