«Определение массовой концентрации хлорид – ионов в пробах вод титриметрическим методом»

Исследовательская работа  «Определение массовой концентрации хлорид – ионов в пробах вод титриметрическим методом» Выполнила: Храброва Алена Владимировна Введение Актуальность исследовательской работы заключается в том, что хлорид – ионы вызывают коррозию оборудования, в результате чего, оно выходит из строя.   Для   недопущения   подобного   необходимо   определять   массовую концентрацию хлорид – ионов в пробах воды, которая не должна превышать норматив, заданный по регламенту. Цель исследовательской работы ­ определение массовой концентрации хлорид – ионов в пробах вод титриметрическим методом. Задачи практической квалификационной работы:  подготовка рабочего места;  подготовка титровальной установки;  отбор проб для анализа;  выполнение методики измерений;  расчет результатов. 2 Краткая характеристика метода измерений Определяемый   компонент   –   хлорид   ­   ионы,   предельно   допустимое содержание хлорид ­ ионов в воде не должно превышать 200 мг/дм3. Диапазон измерения определяемого компонента от 4 до 600 мг/дм3. Титриметрический метод измерения, основан на взаимодействии хлорид – ионов с ртутью азотнокислой с образованием малодиссоциирующего хлорида ртути.   Точку   эквивалентности   определяют   с   помощью   смешанного индикатора, который с избытком ионов ртути при pH=2,5 образует соединение красно – фиолетового цвета. Основная реакция, протекающая при выполнении работы: Среда протекания – кислая; тип реакции –реакция обмена. 2Clˉ + Hg(NO3)2 = HgCl2 ↓  + 2NO 3; Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы  бюретка   по   ГОСТ   29251,   1­1­2­5   предел   допускаемой   погрешности ±  0,02 см3; 3  пипетка по ГОСТ 29227, 2­2­1 предел допускаемой               погрешности ±  0,01 см3; пипетка   по   ГОСТ   29169, погрешности  ±  0,15 см3;   2­2­100   предел   допускаемой  колба мерная наливная по ГОСТ 1770, 1­1000­2  предел  допускаемой погрешности  ±  0,8 см3;  вода дистиллированная по ГОСТ 6709;  фильтр белая лента по ТУ 6­09­1678;  анализируемая проба (проба водооборотного цикла аммиака 3        (ВОЦ 12));  смешанный индикатор (готовится из бромфенолового синего                по ТУ 6­09­1058, дифенилкарбазона по ТУ 6­09­5215, и этилового спирта по ГОСТ 18300);  азотная   кислота   по   ГОСТ   4461,   с   молярной   концентрацией C (HNO3) = 0,2 моль/дм3;  ртуть   (II)   азотнокислая,   1   водная,   по   ГОСТ   4520,   с   молярной концентрацией C (1/2Hg(NO3)2) = 0,05 моль/дм3, по ГОСТ 4520. Требования безопасности, охраны окружающей среды 4 При выполнении исследовательской работы соблюдались инструкции по охране труда   При работе необходимо использовать средства индивидуальной защиты (обувь с закрытым носком, белый халат с длинным рукавом).  Соблюдать   общие   правила,   работы   со   стеклянной   посудой:   не использовать посуду с трещинами, вся посуда должна быть подписана. После работы посуду тщательно вымыть, промыть (если необходимо – специальным моющим раствором (хромовая смесь или этиловый спирт)) и ополоснуть дистиллированной водой.  Соблюдать   общие   правила,   работы   с   реактивами:   пользоваться средствами индивидуальной защиты, при отборе проб пипетку набирать с помощью груши. Условия измерений температура: t=23 °C;   относительная влажность: ω=42 %;  атмосферное давление: P=99,5 кПа. Условия среды для выполнения работы соответствуют ГОСТ 15150. Выполнение измерений 5 Анализируемую   воду   профильтровывают   через   фильтр   белая   лента   и отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой           аликвоту 100   см3.   Приливают   пипеткой   вместимостью   1   см3  0,3   см3  смешанного индикатора и раствор азотной кислоты с молярной концентрацией C (HNO3) = 0,2 моль/дм3 до появления желтого окрашивания. Затем пипеткой вместимостью 2 см3 приливают 1,5 см3 раствора азотной кислоты   с   молярной   концентрацией  C  (HNO3)   =   0,2   моль/дм3  и   титруют раствором ртути (II) азотнокислой  с молярной концентрацией                     C (1/2Hg(NO3)2) = 0,05 моль/дм3 до появления слабо фиолетового окрашивания. Результаты измерений a1 = 5,28 см3; a2 = 5,18 см3; V3 = 100 см3; b = 0,04 см3; K = 1,0204 C (1/2Hg(NO3)2) = 0,05 моль/дм3. 6 Обработка результатов измерений Результат единичного измерения массовой концентрации             хлорид – ионов X, мг/дм3 рассчитывают по формуле X= (a−b)·K·C·35,45·1000 V ,мг/дм, (1) Где  a,b  –   объем   раствора   ртути   (II)   азотнокислой   с   молярной концентрацией  C  (1/2Hg(NO3)2)   =   0,05   моль/дм3,   пошедший   на   титрование анализируемой пробы, см3; K  – поправочный коэффициент для приведения действительной молярной концентрации ртути (II) азотнокислой к номинальной; C – молярная концентрация хлорид – иона, г/моль; V3 – аликвота, см3. X= (5,28−0,04)·1,0204·0,05·35,45·1000 100 =94,7мг/дм X= (5,18−0,04)·1,0204·0,05·35,45·1000 100 =92,9мг/дм 7 Оценка результатов анализа Таблица   1   Диапазон   измерения   значения   пределов   повторяемости   и воспроизводимости. Диапазон измерения массовой концентрации хлорид – ионов, Абсолютное значение пределов повторяемости (для двух результатов единичных измерений) мг/дм3 От 4 до 600 вкл. r, % 3 Абсолютное значение пределов воспроизводимости (для двух результатов единичных измерений)  R, % 6 За   результат   измерения   ´Х   принимают   среднее   арифметическое значение   двух   единиц   измерений  X1  и  X2 повторяемости.  выполненных   в   условиях ´Х=X+X ,мг/дм 2 ´Х=94,7+92,9 2 =93,8мг/дм Если выполняется следующее условие |X−X|≤r·(X+X) 200 ,мг/дм Где r ­ предел повторяемости, значение которого, 3 %. 8 (2) (3) |94,7−92,9|≤3·(94,7+92,9) 200 1,8≤2,8  мг/дм3 ­ условие выполняется Оценка воспроизводимости результатов в условиях внутрилабораторной прецизионности (R). Анализ был выполнен другим лаборантом его среднее арифметическое значение  ´Х 1, а мое среднее арифметическое значение  ´Х 2. ´Х ´Х 1 = 90 мг/дм3; 2 = 94 мг/дм3; За   результат   измерения   ´Х   принимают   среднее   арифметическое значение   двух   единиц   измерений   ´Х 1  и   ´Х 2  выполненных   в   условиях воспроизводимости. ´Х= ´Х+ ´Х 2 ,мг/дм (4) ´Х=90+94 2 =92мг/дм 9 Если выполняется следующее условие |´Х− ´Х|≤R·( ´Х+ ´Х) 200 ,мг/дм, (5) Где R ­ предел воспроизводимости, значение которого, 6 %. |90−94|≤6·(90+94) 200 4≤6  мг/дм3 ­ условие выполняется Проанализировав   полученный   результат   можно   сделать   следующий   результат   что   условие   воспроизводимости   выполняется, вывод, удовлетворительный. Таблица   2   Диапазон   измерения,   значения   показателя   точности, воспроизводимости и повторяемости. 10 Диапазон измерения массовой концентрации хлорид – ионов, Показатель повторяемости (относительное значение среднее квадратичное отклонение (СКО) результатов измерений в условиях повторяемости) Показатель воспроизводимости (относительное значение СКО результатов измерений в условии воспроизводимости) Показатель точности (границы в которых находится погрешность методики) мг/дм3 От 4 до 600 вкл. Ϭr, % 1 ϬR, % 2 ± , %δ 5 Результат   измерений   округляют   до   разряда   значащей   цифры абсолютного значения показателя точности Δ, мг/дм3. Δ= ´X·0,01·δ  , мг/дм3 (6) Где  δ  – относительное значение показателя точности, 5 %. Δ=93,8·0,01·5=4,7  мг/дм3 Результат   измерений   массовой   концентрации   хлорид   –   иона представляют в виде. ( ´Х±∆),  мг/дм3, (7) 11 где   ´Х−¿ средний   результат   измерений   массовой   концентрации хлорид – иона, мг/дм3; ±∆−¿ характеристика   погрешности   результатов   анализа, установленная при реализации методики в лаборатории. ´Х=(94±5)  мг/дм3 12