Определение массовой концентрации хлорид-ионов в пробе производственной воды

Бюджетное профессиональное  образовательное учреждение Вологодской области Департамент образования Вологодской области  «Череповецкий химико­технологический колледж» ОТЧЕТ  ПО ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ ПРАКТИКЕ  ПМ.06 Выполнение работ по одной или нескольким профессиям рабочих, должностям служащих ПП.06.01 Производственная  практика по профилю профессии лаборант химического анализа  специальность: 18.02.03 Химическая технология неорганических веществ Студент:  Смирнова Ксения Руслановна Группа 31   /2016                 Курс 3                 Семестр 5                       Место прохождения практики:  АО «Апатит», УКК                                                Сроки прохождения практики: с 06.11. 2018 г.  по  30.11.2018 г. Наставник __________________/______________/ Руководитель практики_______________________/ Г.А. Данилова/ БПОУ  ВО «Череповецкий химико­технологический колледж»  Оценка за отчет: ______________                                             (оценка прописью) Череповец, 2018 Содержание Введение 1 Основная часть Стр. 3 4 4 1.1 Практическая квалификационная  работа 1.1.1 Краткая характеристика метода измерений     5 1.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы     5   1.1.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды 6 6 1.1.4 Условия измерений 7 1.1.5 Выполнение измерений 1.1.6 Результаты измерений 7     8 1.1.7 Обработка результатов измерений     9     1.1.8. Оценка результатов анализа Заключение Список используемых источников     11 12 Подпис ь Дата . Изм Разраб. Провер. Лист № докум. Смирнова К.Р Данилова Г.А Н. Контр. Утверд. Введение ПП.18.02.03. ПЗ Отчет по производственной практике 2 Лит. Лист 2 Листов 12 Целью   производственной   практики   является   комплексное   освоение вида   профессиональной   деятельности   «Лаборант   химического   анализа»   по специальности «Химическая технология неорганических веществ». Местом   прохождения   производственной   практики   является   АО «Апатит»,   управление   контролем   качества,   производственная   лаборатория азотного   комплекса,   участок   контроля   производства   аммиака   (АМ­2). Руководителем производственной практики является старший контрольный мастер Панина Виктория Александровна. АО   "Апатит"   специализируется   на   производстве   фосфорсодержащих минеральных   удобрений,  фосфорной   и   серной   кислот,   фторида   алюминия, аммиака,   карбамида,   аммиачной   селитры   и   удобрений   на   её   основе. Направлением   деятельности   лаборатории   является   проведение аналитического   контроля   технологических   стадий   производства   аммиака согласно технологическим регламентам цеха по производству аммиака 2.  Практическая квалификационная работа является актуальной, потому что в ней было определено содержание хлорид­ионов в осветленной сточной воде (Q 11.2). Целью   практической   квалификационной   работы   является   измерение массовой концентрации хлорид­ионов в пробе осветленной сточной воды. Задачами   практической   квалификационной   работы   является выполнение измерения массовой концентрации хлорид­ионов в пробе воды, обработка результатов и их сравнение с нормами.   3 1 Основная часть Во время прохождения производственной   практики были выполнены практические работы:   Измерение   массовой   концентрации   взвешенных   веществ   в  пробе   воды гравиметрическим методом;  Измерение общей жесткости производственных вод объёмным методом;  Определение общей щелочности в пробах производственных и сточных вод титриметрическим методом;  Измерение   массовой   концентрации   диоксида   кремния   в   пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;  Измерение   массовой   концентрации   хлорид­ионов   в   пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;  Измерение массовой концентрации аммиака в пробах производственных вод фотоколориметрическим методом;  Измерение   массовой   концентрации   железа   общего фотоэлектроколориметрическим методом в водах;  Измерение pH проб воды потенциометрическим методом;  Определение окисляемости     перманганантной   в   пробах производственных   вод   титриметрическим   методом,   а   также практическая квалификационная работа. 1.1 Практическая квалификационная работа  «Измерение массовой концентрации хлорид­ионов в пробе осветленной сточной воды титриметрическим методом». 1.1.1 Краткая характеристика метода измерений 4 Определяемый   компонент  –  хлорид­ион.  Его  допустимое  содержание   в осветлённой сточной воде является не более 50  мг/дм3.   Диапазон измерений массовой концентрации хлорид­ионов –                   от 10 до 80  мг/дм3  включительно. В основе работы лежит титриметрический метод анализа, основанный на взаимодействии   хлорид­ионов   с   ртутью   азотнокислой   с   образованием малодиссоциирующего хлорида ртути. −¿; 2Cl¿ Основная реакция:   −¿+Hg(NO3)2→HgCl2↓+2NO3 ¿   среда протекания – кислая; тип реакции – реакция обмена и осаждения.                   1.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы  Бюретка вместимостью 2  см3 ;  Пипетки вместимостью 1  см3  и 5  см3;  Колбы конические вместимостью 250  см3;  Смешанный индикатор;  Ртуть (II) азотнокислая , 1­водная, по ГОСТ 4520, чистая, водный концентрацией молярной раствор с       С( 1 2 Hg(NO3)2)=0,05моль/дм3;  Кислота   азотная,   по   ГОСТ   4461,   химически   чистая, концентрированная  (d=1,35г/см3)  и водный раствор с молярной концентрацией  С(HNO3)=0,2моль/дм3. 5 1.1.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды При выполнении практической квалификационной работы  соблюдались инструкции   по   охране   труда   и   окружающей   среды,   правила   безопасной работы. Для предупреждения ожогов и отравлений при работе с кислотами применялись   индивидуальные   средства   защиты.   Отходы   растворов, содержащие   соединения   ртути,   разбавлялись   водой   и   смывались   в канализацию. При выполнении работы пользовались чистой, сухой и небитой посудой.   Придерживались   очерёдности   добавления   реактивов.   После окончания работы посуду тщательно вымыли и ополоснули дистиллированной водой.  При   работе   с   химическими   реактивами   включалась   и   выключалась вытяжная вентиляция не менее чем за 30 минут до начала и после окончания работы. 1.1.4 Условия измерений При подготовке и выполнении измерений следует соблюдать следующие условия: температура воздуха (20±10) ℃ ;   относительная влажность не более 80%;  атмосферное давление от 84 до 107 кПа.  Условия на момент выполнения измерений (20.11.2018 г.): температура воздуха 25 ℃;   относительная влажность 38%;  атмосферное давление 102,7 кПа. 6 1.1.5 Выполнение измерений В   коническую   колбу   вместимостью   250   см3   пипеткой   отбирают аликвоту  (V3=100см3)  анализируемой воды (Q 11.2 – осветленная сточная вода).  Приливают   пипеткой   вместимостью  1   см3   0,3   см3   смешанного индикатора и пипеткой на 5   см3   по каплям приливают раствор азотной кислоты до появления желтой окраски. Затем из той же пипетки приливают 1,5   см3   раствора   азотной   кислоты.   Титруют   раствором   ртути   (II) азотнокислой до появления слабо­фиолетового окрашивания. В аналогичных условиях проводят титрование 100  см3  дистиллированный воды (холостой опыт). 1.1.6 Результаты измерений Таблица 1 – Результаты титрований, выполненных в условиях  повторяемости № Объём  Hg(NO3)2 , пошедший на титрование анализируемой пробы, см3 Объём  Hg(NO3)2 , пошедший на титрование холостого опыта,  см3 7 1 2 2,25 2,24 0,06 0,06 1.1.7 Обработка результатов измерений Результат единичного измерения массовой концентрации хлорид­ионов  рассчитывают по формуле: X= (a−b)∙K∙C∙35,45∙1000 V3 , (1) где a (b) – объём раствора  Hg(NO3)2  с С( 1 2 Hg(NO3)2)=0,05моль/дм3 пробы (холостого опыта),  см3; , пошедший на титрование анализируемой         K – поправочный коэффициент для приведения действительной  молярной концентрации раствора ртути (II) азотнокислой к номинальной;       С – молярная концентрация эквивалента раствора ртути (II)  8 азотнокислой;       35,45 – молярная масса хлорид­иона,  г/моль;        V3  – объём аликвоты,  см3. X1= (2,25−0,06)∙1,0204∙0,05∙35,45∙1000 100 =39,61мг/дм3 X2= (2,24−0,06)∙1,0204∙0,05∙35,45∙1000 100 =39,43мг/дм3 1.1.8 Оценка результатов анализа Таблица   2   –   Диапазон   измерений,   значения   показателей   точности, повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности             Р = 0,95  Диапазон измерений массовой концентрации хлорид­ионов, мг/дм3 От 4 до 600 вкл Показатель повторяемости (относительное СКО Показатель воспроизводимости (относительное СКО повторяемости), воспроизводимости), Показатель точности (границы, в которых находится относительная погрешность методики), +¿, − ¿¿ δ¿  % результатов измерений в условиях δr , % 1 результатов измерений в условиях δR , % 2 5 9 Рассчитаем абсолютное значение показателя точности ∆=0,01∙σ, (2) где  σ−¿  относительное значение показателя точности, %. ∆=0,01∙1=0,01мг/дм3 За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух   единичных   измерений   X1иX2 ,   выполняемых   в   условиях повторяемости, если выполняется следующее условие: |X1−X2|≤ r∙(X1−X2) 200 , (3) где r – абсолютное значение предела повторяемости, %. ¿39,61−39,43∨≤3∙(39,61−39,43) 200 0,18 ≤ 1,18 Условие выполняется, значит, результатом измерения будет являться среднее арифметическое значение двух единичных измерений 10 Xср= X1+X2 2 (3) Xср= 39,61+39,43 2 =39,52мг/дм3 Результат   измерения   массовой   концентрации   хлорид­ионов   в осветленной сточной воде ( Xср±∆¿  при P = 0,95 (4) (39,52  ±  0,01)  мг/дм3  при P = 0,95 Проанализировав   полученный   результат,   можно   сделать   следующий вывод, что массовая  концентрация хлорид­ионов не превышает нормы для осветленной сточной воды,  так как содержание хлорид­ионов в данной воде должно быть не выше 50  мг/дм3 . Заключение 11 В   ходе   освоения   программы   производственной   практики   были усовершенствованы   практические   навыки   и   умения   работы   в   химической лаборатории в условиях промышленной площадки АО «Апатит», УКК, ПЛАК УКПА (АМ №2)  и освоены профессиональные компетенции:  ПК 6.1. Подготавливать для анализа приборы и оборудование ПК 6.2. Готовить растворы точной и приблизительной концентрации ПК 6.3. Проводить качественный и количественный анализ вещества ПК 6.4. Рассчитывать результаты измерений  ПК 6.5. Владеть приемами техники безопасности при проведении химических анализов. Для   этого   были   выполнены   практические   работы   согласно   плану практики,   а   также   практическая   квалификационная   работа   «Измерение массовой   концентрации   хлорид­ионов   в   пробе   осветленной   сточной   воды титриметрическим методом».  Приобретен   практический   опыт  подготовки   пробы   к   анализу, выполнения   измерений   в   соответствии   с   методикой,   расчета   результатов измерений согласно методикам выполнения анализа, организации проведения химического анализа с соблюдением  безопасных условий труда.  Приобретены   новые   умения   и   знания:  проведение   первичной   и математической обработки экспериментальных данных; методы расчета, виды записи   результатов   эксперимента;   способы   и   технику   приготовления растворов. Результатом   производственной   практики   является   выполнение   уровня практической   квалификационной   работы,   повышение   профессиональной   подготовки   по   виду   профессиональной   деятельности «Лаборант химического анализа», оформление отчета по производственной практике. 12 Список используемых источников 1 http://www.phosagro.ru/about/  (официальный   сайт   ОА   «ФосАгро­ Череповец»). 2 Глубоков Ю. М. Аналитическая химия: Учебник для студ. Учреждений сред. Проф. Образования. – М.: Академия, 2011– 320 с. 3 http://forma4.info/obrazets3/instrukcija­po­ohrane­truda­pri­rabote­s­ jadovitymi­veshchestvami.htm  13