Работа заключалась в определении жёсткости производственных вод титриметрическим методом. Для этого я отобрала аликвоту, добавила индикатор и провела анализ. Получив свои результаты и результаты наставника, я сравнила их с нормами. Производственная вода входит в предел допустимого содержания кальция и магния.
Департамент образования Вологодской области
Бюджетное профессиональное образовательное учреждение Вологодской области
«Череповецкий химикотехнологический колледж»
Определение жёсткости в производственных водах титриметрическим
методом
Студент: Ямщикова Дарья
Специальность: Химическая технология неорганических вещества
Курс: 3Череповец, 2018
Содержание
Введение
1 Основная часть
1.1 Краткая характеристика метода измерений
1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
1.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды
1.4 Условия измерений
1.5 Выполнение измерений
1.6 Результаты измерений
1.7 Обработка результатов измерений
1.8 Оценка результатов анализа
Заключение
Список используемых источников
Стр.
3
3
3
4
4
5
6
6
6
7
10
11
2Введение
Одним из важнейших показателей качества воды является жёсткость,
которая зависит от наличия двухвалентных ионов кальция и магния. Жёсткая
вода при кипячении образует накипь в следствии оседания солей кальция и
магния на стенках оборудования. Вода, в которой содержания этих солей
превышает нормы, считается непригодной для питания паровых котлов и
применения её для технических целей. Поэтому в производственной
лаборатории осуществляется постоянный контроль за жёсткостью воды [1].
1. Основная часть
1.1 Краткая характеристика метода измерений
Определяемый компонент производственная вода (конденсат турбины
№1). Целью определения показателя жёсткости воды является определение её
качества, которое влияет на технологический процесс, а именно на
образование накипи в котлах, что приводит к снижению производительности и
коррозии оборудования. Кроме этого жёсткость это показатель течи
конденсаторов турбин, подогревателей различных вод.
Метод основан на комплексонометрическом титровании проб воды
раствором трилона Б с молярной концентрацией М=0,005 моль/дм3
Комплексонометрический метод основан на образовании комплексных
соединений трилона Б с ионами щёлочноземельных элементов (Ca2+, Mg2+) ,
3которые, в свою очередь, образуют менее прочные комплексы с индикатором –
эриохром чёрным Т. За окончание титрования принимают наиболее резкое
изменение окраски из виннокрасной в фиолетовоголубую [2].
Методика используется для вод с жёсткостью от 0,005 до 0,500
ммоль/дм3
Основная реакция: Сa2++ Na2H2Y = Na2CaY + 2H+ [3].
1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Колбы конические вместимостью 250;300 см3, ГОСТ 25336;
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770;
Дозатор со сменным наконечником, ТУ 641332981;
Наконечники к дозаторам 1,05,0 см3;
Титратор механический (Biotrate sartorius);
Капельница, ГОСТ 25336.
Реактивы:
Сернистый натрий, ГОСТ 2053;
Индикатор эриохром чёрный Т, У609176072;
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б),
ГОСТ 10652;
Аммиачный буферный раствор (pH 10,0±0,1).
1.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды
При выполнении практической работы соблюдались инструкции по
охране труда и окружающей среды, правила безопасности работы с
электрооборудованием, правила безопасности работы со стеклянной посудой,
реактивами, вредными веществами:
4 Помещение лаборатории соответствует требованиям пожарной
безопасности и имеет средства пожаротушения;
Посуда с трещинами и сколами не использовалась;
Лабораторная посуда не использовалась для личного использования;
Химические вещества не пробовала на вкус;
При переносе сосудов с горячей жидкостью следует пользоваться
полотенцем или другими материалами, сосуд при этом необходимо
держать обеими руками, одной рукой за горло, другой за дно;
При смешивании или разбавлении веществ, сопровождающихся
выделением тепла, следует пользоваться термостойкой или фарфоровой
посудой;
В помещении лаборатории на видном, доступном месте находится
аптечка для оказания первой помощи;
Работы в лаборатории проводят в чистой спецодежде, с использованием
соответствующих СИЗ;
Добавление аммиачной буферной смеси проводят в вытяжном шкафу;
Отработанные реактивы нейтрализовать, разбавить водой и слить в
канализацию;
Запрещается отбирать реактивы в пипетки ртом, для этой цели следует
применять резиновую грушу или дозаторы;
По окончанию работы произвести влажную уборку рабочего места [4].
1.4 Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают
следующие условия:
Условия на 20.11.18 г.:
температура окружающей среды (20±5) oC
температура 24,3 oC
относительная влажность воздуха не более 80
% при температуре 25oC
Относительная влажность
воздуха 50,0 %
атмосферное давление (630800) мм.рт.ст. или
(84106,7) кПа.
730 мм.рт.ст.
5Что соответствует заданным условиям [2].
1.5 Выполнение измерений
В коническую колбу вместимостью 250300 см3 отбирают пипеткой
объём анализируемой воды, при необходимости доводят до 100 см3
обессоленной водой, добавляют 5 см3 раствора сульфида натрия или
диэтилдитиокарбаната натрия, раствор перемешивают, добавляют 5 см3
аммиачного буферного раствора, 57 капель индикатора и титруют раствором
трилона Б соответствующей концентрации из бюретки или титратора.
1.6 Результаты измерений
Исходная проба конденсат турбины № 1
Vпр=100 см3
Проведено два измерения:
V1=0,80 см3
V2=0,82 см3
1.7 Обработка результатов измерений
Значение жёсткости воды (x) в ммоль/дм3 вычисляют по формуле:
х=Vт∙М∙2
V
∙1000 ,
(1)
где Vт – объем титранта, см3;
М 0,005 – молярная концентрация титранта, моль/дм3;
2 – коэффициент пересчета к эквивалентной концентрации;
6V – объем пробы воды, взятый для анализа, см3;
1000 – пересчет к 1 дм3.
х1= 0,80∙0,005∙2
100
∙1000=0,080ммоль/дм3
х2= 0,82∙0,005∙2
100
∙1000=0,082ммоль/дм3
1.8 Оценка результатов анализа
Среднюю жесткость вычисляют ( ммоль/дм3 ) по формуле:
хср=
х1+х2
2
,
(2)
хср=0,080+0,082
2
=0,081ммоль/дм3
Предел повторяемости рассчитывают по формуле (3) пользуясь
данными таблицы 1.
Таблица 1. Относительное значение предела повторяемости для двух
результатов единичного анализа и критической разности для двух результатов
анализа
Диапазон измеряемых концентраций,
ммоль/дм3
Св. 0,020 до 0,100 включ.
Предел повторяемости (относительное
значение между двумя результатами
анализа),
δr,%
14
r=0,01∙(δr,%)∙xср
7
(3)r=0,01∙14∙0,081=0,011ммоль/дм3
|х1−х2|≤r ,
(4)
|0,080−0,082|<0,011,ммоль/дм3
0,002<0,011 , ммоль/ дм3
условия удовлетворены, оба результата приемлемы, за окончательный
результат принимаю среднее арифметическое Хср=0,081ммоль/дм3.
Среднее арифметическое наставника: Хср=0,080ммоль/дм3.
Предел воспроизводимости для двух результатов измерений
рассчитывают по формуле (5) используя данные таблицы 2.
Таблица 2 Относительное значение предела воспроизводимости
Диапазон измеряемых концентраций,
ммоль/дм3
Св. 0,020 до 0,100 включ.
Предел воспроизводимости (относительное
значение допускаемого расхождения между
двумя результатами),
δR,%
22
R=0,01∙(δR,%)∙xср ,
(5)
хср=0,081+0,080
2
=0,081ммоль/дм3
R=0,01∙22∙0,081=0,002ммоль/дм3
8|0,081−0,080|<0,002 , ммоль/дм3
0,001
0,002, ммоль/ дм3
условия удовлетворены, оба результата приемлемы, за окончательный
результат принимаю среднее арифметическое Хср=0,081ммоль/дм3.
Показатель точности результатов анализа рассчитывают по формуле (6),
пользуясь данными таблицы 3.
Таблица 3 Относительное значение приписанной характеристики
случайной и общей погрешности
Диапазон измеряемых концентраций,
ммоль/дм3
Св. 0,020 до 0, 100 включ.
Предел точности, δ,%
13
∆=0,01∙(δ,%)∙хср
(6)
∆=0,01∙13∙0,081 =0,011 ммоль/дм3
Окончательный результат измерений представить в форме:
(хср±∆), ммоль/дм3
где хср средний результат анализа;
±∆ характеристика погрешности результатов анализа, установленная
при реализации методики в лаборатории.
9( 0,081±0,011,ммоль/дм3
Заключение
В ходе выполнения работы был усовершенствован практический опыт
выполнения измерений и расчёта результатов с соблюдением безопасных
условий труда.
Приобретены новые умения при первичной математической обработке
измерений и их оценке.
Расширены и закреплены знания по методам расчёта, видам записи
результатов измерений; требованиям охраны труда при выполнении
измерений.
10Список используемых источников
1. http://www.phosagro.ru/about/ (официальный сайт АО «Апатит»).
2. Воды производственные тепловых электростанций.
Методика
выполнения измерений жёсткости МУ 0847/234. Томск, 2009–23с.
3. Глубоков Ю. М. Аналитическая химия: Учебник для студ. Учреждений
сред. Проф. Образования. – М.: Академия, 2011– 320 с.
4. Общецеховая инструкция по охране труда, промышленной и пожарной
безопасности, промышленной санитарии для работников управления
контроля качества. ИОТ АПЧ.316012018.
1112