Определение жёсткости производственных вод титриметрическим методом

Департамент образования Вологодской области Бюджетное профессиональное  образовательное учреждение Вологодской области  «Череповецкий химико­технологический колледж» Определение жёсткости в производственных водах титриметрическим методом Студент: Ямщикова Дарья Специальность: Химическая технология неорганических вещества Курс: 3 Череповец, 2018 Содержание Введение 1 Основная часть 1.1 Краткая характеристика метода измерений 1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы 1.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды 1.4 Условия измерений 1.5 Выполнение измерений 1.6 Результаты измерений 1.7 Обработка результатов измерений 1.8 Оценка результатов анализа Заключение Список используемых источников Стр. 3 3 3 4 4 5 6 6 6   7 10 11 2 Введение Одним из важнейших показателей качества воды является жёсткость, которая зависит от наличия двухвалентных ионов кальция и магния. Жёсткая вода при кипячении образует накипь в следствии оседания солей кальция и магния   на   стенках   оборудования.   Вода,   в   которой   содержания   этих   солей превышает   нормы,   считается   непригодной   для   питания   паровых   котлов   и применения   её   для   технических   целей.   Поэтому   в   производственной лаборатории осуществляется постоянный контроль за жёсткостью воды [1].           1. Основная часть 1.1 Краткая характеристика метода измерений Определяемый  компонент  производственная  вода  (конденсат  турбины №1). Целью определения показателя жёсткости воды является определение её качества,   которое   влияет   на   технологический   процесс,   а   именно   на образование накипи в котлах, что приводит к снижению производительности и коррозии   оборудования.   Кроме   этого   жёсткость   это   показатель   течи конденсаторов турбин, подогревателей различных вод. Метод   основан   на   комплексонометрическом   титровании   проб   воды раствором   трилона   Б   с   молярной   концентрацией   М=0,005   моль/дм3 Комплексонометрический   метод   основан   на   образовании   комплексных соединений трилона Б с ионами щёлочноземельных элементов (Ca2+,  Mg2+) , 3 которые, в свою очередь, образуют менее прочные комплексы с индикатором – эриохром   чёрным   Т.   За   окончание   титрования   принимают   наиболее   резкое изменение окраски из винно­красной в фиолетово­голубую [2]. Методика   используется   для   вод   с   жёсткостью   от   0,005   до   0,500 ммоль/дм3 Основная реакция: Сa2++ Na2H2Y = Na2CaY + 2H+ [3]. 1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы     Колбы конические вместимостью 250;300 см3, ГОСТ 25336;  Цилиндр мерный, ГОСТ 1770;  Дозатор со сменным наконечником, ТУ 64­1­3329­81;  Наконечники к дозаторам 1,0­5,0 см3;  Титратор механический (Biotrate sartorius);  Капельница, ГОСТ 25336. Реактивы:  Сернистый натрий, ГОСТ 2053;  Индикатор эриохром чёрный Т, У­6­091760­72;  Динатриевая   соль   этилендиаминтетрауксусной   кислоты   (трилон   Б), ГОСТ 10652;  Аммиачный буферный раствор (pH 10,0±0,1).   1.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды При   выполнении   практической     работы   соблюдались   инструкции   по охране   труда   и   окружающей   среды,   правила   безопасности   работы   с электрооборудованием, правила безопасности работы со стеклянной посудой, реактивами, вредными веществами: 4  Помещение   лаборатории   соответствует   требованиям   пожарной безопасности и имеет средства пожаротушения;  Посуда с трещинами и сколами не использовалась;  Лабораторная посуда не использовалась для личного использования;  Химические вещества не пробовала на вкус;  При   переносе   сосудов   с   горячей   жидкостью   следует   пользоваться полотенцем   или   другими   материалами,   сосуд   при   этом   необходимо держать обеими руками, одной рукой за горло, другой за дно;  При   смешивании   или   разбавлении   веществ,   сопровождающихся выделением тепла, следует пользоваться термостойкой или фарфоровой посудой;  В   помещении   лаборатории   на   видном,   доступном   месте   находится аптечка для оказания первой помощи;  Работы в лаборатории проводят в чистой спецодежде, с использованием соответствующих СИЗ;  Добавление аммиачной буферной смеси проводят в вытяжном шкафу;  Отработанные   реактивы   нейтрализовать,   разбавить   водой   и   слить   в канализацию;  Запрещается  отбирать реактивы в пипетки ртом, для этой цели следует применять резиновую грушу или дозаторы;   По окончанию работы произвести влажную уборку рабочего места [4].      1.4 Условия измерений При выполнении измерений соблюдают  следующие условия: Условия на 20.11.18 г.: температура окружающей среды (20±5) oC температура 24,3 oC относительная влажность воздуха не более 80 %  при температуре 25oC Относительная   влажность воздуха 50,0 % атмосферное давление (630­800) мм.рт.ст. или (84­106,7) кПа. 730 мм.рт.ст. 5 Что соответствует заданным условиям [2]. 1.5 Выполнение измерений В   коническую   колбу   вместимостью   250­300   см3  отбирают   пипеткой объём   анализируемой   воды,   при   необходимости   доводят   до   100   см3 обессоленной   водой,   добавляют   5   см3  раствора   сульфида   натрия   или диэтилдитиокарбаната   натрия,   раствор   перемешивают,   добавляют   5   см3 аммиачного буферного раствора, 5­7 капель индикатора и титруют раствором трилона Б соответствующей концентрации из бюретки или титратора. 1.6 Результаты измерений Исходная проба конденсат турбины № 1 Vпр=100 см3 Проведено два измерения: V1=0,80 см3 V2=0,82 см3 1.7 Обработка результатов измерений Значение жёсткости воды (x) в  ммоль/дм3  вычисляют по формуле: х=Vт∙М∙2 V ∙1000 ,  (1) где   Vт – объем титранта, см3; М 0,005 – молярная концентрация титранта, моль/дм3; 2 – коэффициент пересчета к эквивалентной концентрации; 6 V – объем пробы воды, взятый для анализа, см3; 1000 – пересчет к 1 дм3. х1= 0,80∙0,005∙2 100 ∙1000=0,080ммоль/дм3 х2= 0,82∙0,005∙2 100 ∙1000=0,082ммоль/дм3 1.8 Оценка результатов анализа Среднюю жесткость вычисляют ( ммоль/дм3 ) по формуле: хср= х1+х2 2 ,  (2) хср=0,080+0,082 2 =0,081ммоль/дм3 Предел   повторяемости   рассчитывают   по   формуле   (3)   пользуясь данными таблицы 1. Таблица 1. Относительное значение предела повторяемости для двух результатов единичного анализа и критической разности для двух результатов анализа Диапазон измеряемых концентраций, ммоль/дм3 Св. 0,020 до 0,100 включ. Предел повторяемости (относительное значение между двумя результатами анализа), δr,% 14 r=0,01∙(δr,%)∙xср 7 (3) r=0,01∙14∙0,081=0,011ммоль/дм3 |х1−х2|≤r , (4) |0,080−0,082|<0,011,ммоль/дм3 0,002<0,011  , ммоль/ дм3 условия   удовлетворены,   оба   результата   приемлемы,   за   окончательный результат принимаю среднее арифметическое  Хср=0,081ммоль/дм3. Среднее арифметическое наставника:  Хср=0,080ммоль/дм3. Предел   воспроизводимости   для   двух   результатов   измерений рассчитывают по формуле (5) используя данные таблицы 2. Таблица 2 ­ Относительное значение предела  воспроизводимости Диапазон измеряемых концентраций, ммоль/дм3 Св. 0,020 до 0,100 включ. Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами), δR,% 22 R=0,01∙(δR,%)∙xср , (5) хср=0,081+0,080 2 =0,081ммоль/дм3 R=0,01∙22∙0,081=0,002ммоль/дм3 8 |0,081−0,080|<0,002 , ммоль/дм3 0,001  0,002, ммоль/ дм3 условия   удовлетворены,   оба   результата   приемлемы,   за   окончательный результат принимаю среднее арифметическое  Хср=0,081ммоль/дм3. Показатель точности результатов анализа рассчитывают по формуле (6), пользуясь данными таблицы 3. Таблица   3   ­   Относительное   значение   приписанной   характеристики случайной и общей погрешности Диапазон измеряемых концентраций, ммоль/дм3 Св. 0,020 до 0, 100 включ. Предел точности,  δ,% 13 ∆=0,01∙(δ,%)∙хср (6) ∆=0,01∙13∙0,081 =0,011  ммоль/дм3 Окончательный результат измерений представить в форме: (хср±∆),  ммоль/дм3 где  хср  ­ средний результат анализа; ±∆   ­ характеристика погрешности результатов анализа, установленная при реализации методики в лаборатории. 9 ( 0,081±0,011,ммоль/дм3 Заключение В ходе  выполнения работы был усовершенствован практический опыт выполнения   измерений   и   расчёта   результатов   с   соблюдением   безопасных условий труда. Приобретены новые умения при первичной математической обработке измерений и их оценке. Расширены   и   закреплены   знания   по   методам   расчёта,   видам   записи результатов   измерений;   требованиям   охраны   труда   при   выполнении измерений. 10 Список используемых источников 1. http://www.phosagro.ru/about/ (официальный сайт АО «Апатит»). 2. Воды   производственные   тепловых   электростанций.   Методика выполнения измерений жёсткости  МУ 08­47/234. Томск, 2009–23с. 3. Глубоков Ю. М. Аналитическая химия: Учебник для студ. Учреждений сред. Проф. Образования. – М.: Академия, 2011– 320 с. 4. Общецеховая инструкция по охране труда, промышленной и пожарной безопасности,   промышленной   санитарии   для   работников   управления контроля качества. ИОТ АП­Ч.316­01­2018. 11 12