Методические указания к УП 01.01 Техника выполнения лабораторных работ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "Себряковский технологический техникум" МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ  учебная  практика  по технике  лабораторных работ профессионального модуля  ПМ.01 «Хранение и подготовка сырья» для специальности 18.02.05  Производство тугоплавких  неметаллических  и  силикатных   материалов  и  изделий 2016 Перечень лабораторных работ 1  Весы и взвешивание 2     Измерение объёма жидкости мерной посудой 3    Проверка мерной посуды калиброванной на вместимость (мерные колбы) 4    Зарядка эксикатора и подготовка его к работе  5    Сверление корковых и резиновых пробок 6    Соединение  резиновых трубок со стеклянными 7    Мытье и   сушка  химической посуды 8    Измельчение и смешивание твердых материалов и перемешивание жидкостей       9    Фильтрование осадка из раствора  10   Ознакомление с основными нагревательными приборами 11   Прокаливание фильтра с осадком в муфельной печи  12   Выпаривание раствора соли на водяной и песчаной бане 13   Высушивание материала 14   Измерение температуры жидкостей лабораторными жидкостными  термометрами 15  Практическое определение температуры муфельной печи термоэлектрическим  термометром (при  температуре 600­10000С) с учетом  поправочного  коэффициента  16  Приготовление децинормального раствора серной кислоты из раствора 60%­ной концентрации 17 Установление точного титра и нормальности приготовленного раствора серной  кислоты методом нейтрализации его раствором водного тетрабората натрия  (буры) 18 Определение содержания щелочи в контрольном растворе Лабораторная работа 1 Весы и взвешивание Цель работы: изучить устройство технохимических, аналитических и одночашечных весов ВЛКТ и правила работы с ними; приобрести навыки взвешивания и устранения элементарных неисправностей весов. Оборудование   и   материалы:  весы   технохимические   с   разновесом,   весы   аналити­ ческие с разновесом, весы одночашечные ВЛКТ, часовое стекло, стакан химический,   колба   мерная   емкостью   50   мл,   бюкс,   шпатель,   сыпучий материал, образец горной породы, фарфоровая лодочка. Ход работы 1 Взвешивание на технохимических весах. 1.1 Изучить устройство технохимических весов. 1 – коромысло; 2­ установочные винты; 3 –  серьги; 4 – чашки; 5 основание; 6 – опорные  винты; 7 – ручка арретира; 8 – шкала; 9 –  отвес; 10 – стрелка; 11 – колонка весов. 1.2 Изучить правила работы с технохимическими весами. 1.3 Взвесить на технохимических весах химический стакан (или колбу). Протокол взвешивания                                     масса колбы  1.4 Взвесить на технохимических весах стеклянный (или алюминиевый) бюкс и взять в нем навеску сыпучего материала в 10,5 грамм.  Протокол взвешивания                                      масса бюкса                                       масса бюкса с навеской                                      масса навески 1.5 Определить массу навески материала в бюксе. 2 Взвешивание на аналитических весах 2.1 Изучить устройство аналитических весов. Лабораторные равноплечие весы типа ВЛР – 200 г: 1­  чашки; 2 – арретир; 3­ ручки устройства накладки гирь; 4 –  цифровой указатель и световая шкала массы. Лабораторные двухпризменные одночашечные весы ВЛДТ – 100г: 1­ чашка; 2 – ручка установки нуля; 3 – ручки  устройства накладки гирь; 4 – цифровой указатель и световая  шкала массы. 2.2 Изучить правила работы с аналитическими весами. 2.3 Взвесить на аналитических весах мерную колбу емкостью 50 мл. Протокол взвешивания                                    масса колбы  2.4 Взвесить около 1 г сыпучего материала на часовом стекле. Протокол взвешивания                                    Масса часового стекла                                    Масса часового стекла с навеской                                    Масса навески 2.5 Взвесить в стеклянном бюксе 5,5 г сыпучего материала.  Протокол взвешивания                                   Масса бюкса                                    Масса бюкса с навеской                                   Масса навески 3 Взвешивание на одночашечных весах ВЛКТ 3.1 Изучить устройство весов ВЛКТ. Весы состоят из следующих основных узлов: а)  основание(1);  б) стойки (2); в) квадранта (11); г)  подвески (10); д) гиревого механизма (3); е) струнки  (4); ж) оптического устройства; з) делительного  устройства (6); и) механизма компенсации тары (7); к)  трансформатора; л) витрины (15).  3.2 Изучить правила работы с весами ВЛКТ. 3.3 Взвесит образец горной породы. Протокол взвешивания                                масса образца 3.4 Взвесить фарфоровую лодочку (или тигель). Протокол взвешивания                                масса фарфоровой лодочки (тигля) 3.5 Взвесить в стеклянном бюксе 10 г сыпучего материала. Протокол взвешивания                                 масса бюкса                                  масса бюкса с навеской                                 масса навески 4 Сделать вывод Контрольные вопросы 1 К весам, какого класса точности относятся технохимические весы и аналитические весы? 2 Как устроены технохимические весы? 3 Как устроены аналитические весы? 4 Что представляет собой разновес к технохимическим и аналитическим весам? 5 Правила работы с технохимическими весами. 6 Правила взвешивания  на аналитических весах. 7 С   какой   точностью   можно   взвешивать   на   технохимических,     аналитических   и одночашечных весах? Лабораторная работа 2 Измерение объёма жидкости мерной посудой Цель работы: познакомиться с внешним видом и назначением мерной посуды,  градуированной на вытекание и наливание; овладеть техникой пользования бюретками, пипетками,  мерными цилиндрами. Оборудование и материалы: мерные цилиндры с носиком, с пришлифованной  пробкой, бюретки с краном, с пружинным зажимом, с бусиной, пипетки  градуированные и пипетка Мора, мензурки конические с ножкой и без  ножки, градуированные пробирки, колбы, стаканы. 1 Градуированные мерные цилиндры. 1.1 Назначение и виды. Ход работы  Предназначаются для измерения жидкости наливаемой или отливаемой в пределах полного   объёма   цилиндра   или   его   части.   Они   бывают   с   носиком   или пришлифованной   пробкой,   с   пластмассовым   или   массивным   стеклянным основанием.   Цена   наименьшего   деления   зависит   от   вместимости   и   приведена   в таблице 1.             Таблица 1 Вместимость, мл Цена деления, мл 5 – 100 0,1 – 1,0 100 – 1000 1 – 10 2000 20 Положение мениска: а– мениск прозрачной  жидкости; б– мениск  окрашенной или непрозрачной                жидкости; в­ мениск ртути и других не смачивающих стекло  жидкостей. 1.2 Работа с мерными цилиндрами            Отмерить мерным цилиндром 10 мл, 25 мл, 50 мл, 100мл воды. Для чего в соответствующий мерный цилиндр приливать воду до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет нужного деления, при этом цилиндр держать вертикально, чтобы черта шкалы соответствующая отмеряемому объёму находилась на уровне глаз. 2 Бюретки. 2.1 Назначение и виды.        Бюретки предназначаются для измерения точных объёмов жидкостей при         титровании и для других операций. Они калибруются только на вытекание (на вы ливание).  Бюретки  а­ с краном; б­ с пружинным зажимом; в – с бусиной; г и д – с боковым отводом. Бюретка – это узкая стеклянная цилиндрическая трубка, градуированная на  десятые доли миллилитра. Обычно пользуются бюретками емкостью 25, 50 и 100  мл. Нижний конец бюретки оканчивается стеклянным пришлифованным краном или небольшим оттянутым концом с расширением, к которому посредством резиновой  трубки присоединяют стеклянную трубку, оттянутую в капилляр. Резиновую трубку зажимают металлическим зажимом (зажим Мора) или помещают в неё стеклянный  шарик (бусину). Если бюретка снабжена краном, его смазывают очень тонким слоем  вазелина так, чтобы он не попал в отверстие крана или в бюретку. 2.2 Работа с бюретками. 2.2.1Тщательно вымыть бюретку, поместив в неё хромовую смесь, 5 – 6 раз сполоснуть водопроводной водой и 2 – 3 раза сполоснуть дистиллированной водой, а затем раствором, которым она будет наполняться. 2.2.2 Закрепить бюретку в штатив в вертикальном положении. Кран или зажим затвора должны быть с правой стороны. 2.2.3   Налить   раствор   сверху   через   маленькую   воронку   с   узкой   трубкой,   дать возможность   воздуху   свободно   выходить   из   бюретки.   При   открытом   кране (зажиме) заполнить раствором стеклянный кран и кончик   (у бюретки с краном) или наконечник  и резиновую  трубку  (у  бюретки  с  зажимом).  Закрыв  кран  или зажим, заполнить бюретку выше нулевого деления, убрать воронку из бюретки и затем,   осторожно   спуская   жидкость,   довести   уровень   жидкости   до   нулевой отметки. При отсчете деления, глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.   Объём   прозрачных   жидкостей   отсчитывают   по   нижнему   мениску,   а темных, например растворы КMnO4, J2­ по верхнему. 2.2.4 Слить из бюретки в колбу Эрленмейера: 5 мл, 10мл, 15 мл, 25 мл, 50мл воды. При навыке можно отмеривать жидкость при помощи бюретки с точностью до 0,03 – 0,05 мл. 3 Пипетки измерительные 3.1 Назначение и виды Пипетки предназначенные для точного отмеривания определенного объёма жидкости и обычно калибруются на вытекание (на выливание). Они бывают двух видов: градуированная или обычная (простая) пипетка, и пипетка Мора. Нижний конец   пипетки   Мора   оттянут   в   капилляр,   посредине   имеется   расширение,   на верхнем   конце   нанесена   метка   ,   до   которой   следует   набирать   отмеряемую жидкость. Наиболее применимы пипетки ёмкостью 10, 20, 25, 50 мл.                          Градуированные пипетки – цилиндрические трубки с оттянутым концом, деления которой  указывают емкость в долях миллилитра. Пипетки хранят обычно в специальных штативах. 3.2 Работа с пипеткой 3.2.1 Вымыть пипетку хромовой смесью  и водой как можно тщательнее. 3.2.2 Грушей   (резиновым   баллоном),   или   шприцем,   или   ртом   всосать   жидкость, опустив   пипетку   в   неё   поглубже,     выше   метки   и   быстро     закрыть   верхнее отверстие   пипетки   слегка   смоченным   указательным   пальцем   правой   руки. Затем, ослабив давление указательного пальца, опустить жидкость до метки. При этом – пипетку держать так, чтобы метка находилась на уровне глаза. 3.2.3 Держа пипетку вертикально, опустить её в сосуд, прислонив кончик к стенке сосуда,   ослабить   нажим   пальца   на   верхней   конец   пипетки,   чтобы   уровень жидкости   стал   понижаться   до   нужной   метки.   Когда   жидкость   вытечет, подержать   пипетку   прислоненной   к   стенке   5   –   10   с,  слегка   поворачивая   её вокруг оси, не обращая внимания на капельку жидкости, оставшуюся в кончике пипетки, так как это было учтено при ее калибровке. Не допускается выдувание остатков   жидкости   из   пипетки   или   нагревание   рукой   расширенной   части пипетки, а также быстро выливание жидкости, так как при этом некоторая часть ее остается на стенках пипетки. 3.2.4 Время   вытекания   жидкости   зависит   от   размера   нижнего   отверстия   носика пипетки и её вместимости. Размер отверстия должен быть таким, чтобы вода вытекала из пипетки в сроки, приведенные в таблице 2. Таблица 2 Вместимость, мл Время вытекания, с 5 15 10 20 25 25 50 30 100 40 200 50 3.2.5 Если отверстие пипетки больше требуемого, его уменьшают осторожным  оплавлением, а если оно мало, стачивают кончик наждачной бумагой или  мелким напильником. 4 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1 Что такое мерная посуда на «наливание» и на «выливание»? 2 Каково назначение бюреток, пипеток, мерных цилиндров? 3 Какие виды химических бюреток существуют? 4 Когда при отмеривании одних жидкостей уровень устанавливают по нижнему  мениску, а когда  по верхнему? 5    Каковы правила работы с пипетками? 6    Как правильно заполнить  бюретку? Лабораторная работа 3 Проверка мерной посуды калиброванной на вместимость (мерные колбы) Цель работы: приобрести навыки проверки ёмкости мерной колбы и соответствие её  ГОСТ 8.100 – 73. Оборудование и материалы: мерные колбы, весы аналитические с разновесом,  сушильный шкаф, эксикатор. Общие сведения Мерная колба – плоскодонная колба с длинным горлом. Объём, до которого нужно  наполнять ее жидкостью, ограничен специальной круговой меткой на горле.  Вместимость колбы при 200С  выгравирована на её боковой поверхности. Мерные  колбы предназначены для приготовления растворов определенной концентрации,  разбавления растворов, растворения веществ и т.п. Их калибруют на наливание или  отливание, колбы первые имеют одну кольцевую отметку на цилиндрической части  горла, а вторые – две отметки.  Мерные колбы выпускают 1 и 2 класса точности с одной или двумя метками, с  пришлифованной пробкой и без пробки емкостью от 50 мл до 2 л. При приготовлении  растворов точную навеску вещества переносят в  мерную колбу через воронку, наполняют на ½  объёма растворителем и тщательно перемешивая  взбалтыванием, растворяют вещество и затем   добавляют растворитель до тех пор, пока уровень не будет на 1 – 1,5 см ниже метки.  Наполнение колбы точно до кольцевой метки производят только после полного  растворения вещества и доведения температуры раствора в колбе приблизительно до  200С, прибавлением нескольких капель растворителя при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом (или пипетки), так чтобы нижний край мениска касался верхнего  края отметки. После этого закрывают мерную колбу пробкой и при многократных  переворачиваниях колбы тщательно перемешивают ее содержимое. Мерные колбы не предназначены для хранения растворов. После приготовления  растворы следует немедленно перелить в стеклянные бутыли, а мерные колбы вымыть.  В практике химических лабораторий иногда приходится проверять объём мерных  колб. Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости  (Vист). В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность  между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде  (Vном). 1 Тщательно вымыть мерную колбу. Ход работы 2 Поместить колбу в сушильный шкаф и высушить. 3 Охладить колбу до комнатной температуры. 4 Взвесить колбу с точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1% от  массы воды в объёме проверяемой колбы. 5 Заполнить колбу дистиллированной водой до метки. 6 Взвесить колбу с водой. 7 Результаты записать и произвести расчеты.           Температура опыта (t0C) –            Атмосферное давление (мм.рт.ст) –            Номинальный объём мерной колбы (мл) –            Масса мерной колбы (г) –            Масса колбы с водой (г) –            Масса воды в колбе (г) –  7.1 Определить массу воды в колбе по формуле  q q 1           где              q – масса воды в колбе, г                              q1 – масса колбы с водой, г                              q2 – масса пустой колбы , г 7.2 Определить вместимость мерной колбы по формуле  ,  q 2 q V 1   1000 m , мл           где              q – масса воды в колбе, г                              m – масса 1 л воды при температуре опыта (t0C),  г                    (принимается по таблице)  7.3 Определить поправку  на давление по формуле  , мл 2 x V p           где              Δр ­  поправка на атмосферное давление (принимается  по таблице   при t 0C)                              Δх – разница между нормальным атмосферным давлением и  атмосферным давлением опыта 7.4 Определить истинную вместимость мерной колбы  Vист  1 VV 2 7.5 Определить погрешности колбы   VV ист V  ном          где               Vист – истинная вместимость мерного сосуда, мл                              Vном – обозначенная номинальная вместимость колбы, мл 7.6 Сравнить полученный результат с пределами допустимой погрешности для колб  согласно ГОСТа. 8 Сделать вывод  Контрольные вопросы 1 Какие колбы называются мерными? 2 Для чего используют мерные колбы? 3 Какие  мерные колбы вы знаете? 4 Как заполняется мерная колба раствором? 5 В чем заключается проверка калибровки  мерной колбы? Лабораторная работа 4 Зарядка эксикатора и подготовка его к работе Цель работы: ознакомиться с устройством эксикатора; знать правила эксплуатации его; научиться подготавливать эксикатор к работе и заряжать его. Оборудование и материалы: эксикатор, фарфоровые чашки, тигель, тигельные  щипцы, шпатель, хлорид натрия (увлажненный), хлорид кальция  (прокаленный). Общие сведения            Эксикаторы применяются для охлаждения, высушивания и хранения веществ  легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы могут использовать в качестве  гидростатов. Эксикаторы подразделяются на обычные (без крана) и вакуумные ( с кра­ ном).                                                           Ход работы 1 Ознакомиться с устройством эксикатора. 1.1  Нижняя часть эксикатора предназначена для водоотнимающего вещества (про­ каленный СаСl2, концентрированная Н2SO4, фосфорный ангидрид, силикагель,  цеолиты). Его помещают в фарфоровой чашке на дно эксикатора. 1.2  В эксикаторе имеется фарфоровый вкладыш на который ставится охлаждаемое  или осушаемое вещество широком открытом сосуде. 1.3  Крышка вакуумного эксикатора имеет кран, который  подсоединяется к вакуум­ насосу. У обычного эксикатора этого крана нет. 2  Изучить правил работы с эксикатором.  2.1  Необходимо следить, чтобы притертые части эксикатора были слегка смазаны  вазелином. 2.2 Переносить эксикатор с места на место необходимо двумя руками таким образом,  чтобы большие пальцы плотно прижимали крышку. 2.3  Если в эксикатор помещается горячий тигель, нагретый бюкс или предмет, то из  ­  за нагревания воздуха крышка эксикатора может приподняться, соскользнуть и  разбиться. Чтобы этого не случилось, поместив в эксикатор горячий предмет и  накрыв его крышкой, её некоторое время вращают вправо и влево. 2.3 При остывании горячего предмета внутри эксикатора создается небольшое раз­ ряжение, и крышка плотнее пристает к корпусу. Чтобы открыть эксикатор, нужно  сначала сдвинуть крышку в сторону ,после чего она легко снимается.         Крышку эксикатора следует класть на стол внутренней стороной вверх. 2.5  Ввиду гигроскопичности поглотителя эксикатор можно открывать только на очень короткие промежутки времени.  2.6  Высушивание материалов в эксикаторе осуществляется при комнатной темпе­ ратуре. 3  Выполнить работу. 3.1  Зарядить эксикатор. В фарфоровую чашку поместить прокаленный хлорид  кальция некрупными кусками и поставить на дно эксикатора. 3.2  Поместить в чашку (или часовое стекло) увлажненный хлорид натрия и поставить  на фарфоровый вкладыш эксикатора. 3.3  Через некоторое время удалить чашку с веществом и убедиться, что хлорид на­ трия высушен. 4  Сделать вывод. Контрольные вопросы 1 Каково назначение эксикатора? 2 Какие осушающие вещества применяются в эксикаторах? 3 Каковы правила использования эксикатора? Лабораторная работа 5 Сверление корковых и резиновых пробок Цель работы:  ознакомиться с назначением и внешним видом корковых и резиновых пробок   и   принадлежностей   для   их   обработки;   знать   правила использования   пробок;   научиться   сверлить   отверстия   в   корковых   и резиновых пробках. Оборудование и материалы:   пробки  корковые и резиновые, набор сверл, нож для точки сверл, деревянная дощечка, глицерин. Общие сведения В   лабораторной   практике   используются   пробки   корковые,   резиновые, полиэтиленовые. Натуральная   пробка  обладает   упругостью,   значительной   термостойкостью   и химической  устойчивостью  в отношении  паров большинства  органических  веществ, однако   она   малоустойчива   к   действия   галогенов,   сильных   окислителей, концентрированной   азотной  и  серной   кислот,  а  также  щелочей,  легко   адсорбирует химические соединения, поэтому недопустимо использовать одну и ту же пробку для закрывания сосудов с различными веществами. В   зависимости   от   качества   коры   пробкового   дуба   различают   виды   пробок: бархатные,   средние   и   простые.   Из   прессованной   дробленой   коры   вырабатываются только пробки среднего вида. Номера корковых пробок соответствуют следующим размерам (диаметрам  верхнего и нижнего оснований). Таблица 3 Номер       Размер, мм Номер Размер, мм 0 1 2 3 9х7 10х8 12х10 14х12 4 5 6 7 16х14 18х16 20х18 22х20 Применяются   корковые   пробки   в   основном   для   герметизации,   иногда   при монтировании аппаратуры. Подбирая корковую пробку, всегда нужно брать такую, которая с трудом входит в горло, или даже немного больше его. Перед использованием корковых пробок, новых или старых, полезно повысить их эластичность. Для этого следует опустить на 3­4 минуты в кипящую воду, а затем в 2% раствор салициловой кислоты. Промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем пробки обжимают пробкомялкой (пресс для   пробок),   для   чего   укладывают   в   подходящее   по   размерам   углубление   и многократно  поворачивая, обжимают верхней частью пробкомялки. После обжимания пробка,   при   незначительном   нажиме,   должна   входить   на   2/3   в   горло   колбы,   или отверстие пробирки.  Вставляя пробку в сосуд, следует держать горлышко посуды вблизи отверстия колбы   левой   рукой,   (предварительно   обернув   горло   колбы   полотенцем),   а   правой рукой осторожно вставляя пробку. Пропитка   пробок   5%­ным   раствором   глицерина   и   последующая   их   сушка увеличивает   устойчивость   пробок   к   действию   органических   веществ.   Пробки становятся   стойкими   к   кислотам   и   щелочам,   если   пропитать   их   расплавленным парафином, или лучше смесью  1 части полиэтилена и 5 частей парафина. Резиновые  пробки применяются как для закрывания сосудов, т.е герметизации, так и для соединения отдельных частей при сборке стеклянной аппаратуры. Вредное действие на резиновые пробки оказывают многие органические вещества, концентрированные   кислоты,   сильные   окислители,   свет.   Они   не   выдерживают длительного нагревания выше 150 0С. чтобы уберечь резиновые пробки от старения, их держат в воде, глицерине, в 5%­ном растворе карбоната аммония,   3%­ном растворе фенола, или в парах аммиака. Погружение   пробок   в   расплавленный   парафин   с   последующей   выдержкой   в сушильном  шкафу при 100­1100С повышает  не только  их долговечность, но также устойчивость к агрессивным веществам. Номера   резиновых   пробок   отвечают   горловине   сосуда,   герметизируемого пробкой. Диаметр верхнего основания на 2­3 мм превышает диаметр горловины. По ГОСТ 7852­75 выпускаются резиновые пробки следующих номеров 5; 7,5; 10; 12,2; 14,5; 16; 19; 21,5; 24; 29; 34,5; 40; 45; 50; 60; 85. Вставляя резиновые пробки в горло сосуда, следует осторожно, плотно, но без  значительных усилий. Так как коэффициент трения резины велик, то пробки  смазывают глицерином или вазелиновым маслом.          Пластмассовые пробки, преимущественно из полиэтилена, применяются только для герметизации сосудов. Они никогда не заклинивают, и правильно подобранные обеспечивают хорошую герметизацию. Они устойчивы к органическим растворителям, хотя не выдерживают длительного контакта с сильными окислителями и нагревание выше   80­1000С.   Более   термостойки   пробки   из   полиэтилена   и   фторопластов (тефлоновые). Последние выдерживают нагревание до 2000С и чрезвычайно химически стойки. Полиэтиленовые пробки выпускают диаметром 11; 13; 16; 20; 23 мм Ход работы 1 Подобрать по диаметру горла сосуда корковую и резиновую пробки. 2 Из набора ручных сверл выбрать сверло с диаметром, равным диаметру горла сосуда в которое нужно вставлять в пробку. Проверить, острое ли оно. Если тупое, заточить ножом для точки свёрл. Для этого сверло надеть на коническую часть, нож прижать к сверлу, которое держать в левой руке, нож вращать правой рукой. 3 Для   просверливания   отверстия   в   пробке,     её   нужно   нижним   торцом   вверх поставить   на   деревянную   дощечку.   Левой   рукой   держать   пробку,   а   правой сверло. 4 При сверлении корковых пробок, сверло нужно равномерно вращать в одном направлении, не прилагая больших усилий. 5 При   сверлении   резиновых   пробок   сверло   не   следует   вращать   в   одном направлении.   После   каждого   полуоборота   необходимо   менять   направление вращения, при этом лучше извлекать сверло и добавлять в отверстие глицерин, так   как   по   мере   углубления   отверстие   сужается.   Рекомендуется   сверление производить с обоих торцов в пробки, вначале сверлить с нижнего и просверлив половину пробки, вынуть сверло и сверлить пробку с широкого торца. Сверло не   должно   отклоняться   от   осевой   линии   пробки.   Просверленное   отверстие должно быть параллельно стенкам сосуда. 6 По   окончании   сверления   вынуть   сверло   и   выбить   из   него   стержень   пробки. Просверленную пробку промыть обильно водой, если при сверлении смазкой служил глицерин. 7 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1 Для чего используются в химической лаборатории пробки, изготовленные из различных материалов? 2 Как подобрать корковую пробку к горлышку реактивной склянки или колбы, подогнать её и вставить? 3 Как сделать корковую пробку эластичной? 4 Как подобрать сверло для просверливания отверстия в корковой или резиновой пробке? 5 Как заточить сверло? 6 В чем особенность сверления резиновых пробок? Лабораторная работа 6 Соединение резиновых трубок со стеклянными Цель работы:  ознакомиться с видами шлангов используемых при сборке приборов, изучить   правила   хранения   их   и   использования,   приобрести   навыки соединения шлангов со стеклянными трубками. Оборудование и материалы:  стеклянные трубочки с оплавленными краями разных форм   и   диаметров,   короткие   резиновые   трубочки   разного   диаметра, вода, глицерин. Ход работы 1 Изучить виды шлангов используемых при сборке приборов. 1.1 Резиновые трубки (шланги)   в лабораторной практике широко используются для обеспечения  гибких соединений  отдельных частей  прибора и сборки различных приборов,   подвода   воды,   газов   и   т.п.   Наибольшее   распространение   получили резиновые шланги, хотя для некоторых целей применяются шланги из полихлорви­ нила, силиконового каучука и других материалов. Резиновые шланги различают как по диаметру и толщине стенок, так и по физическим и химическим свойствам резины,   из   которой   они   изготовлены.   Бывают   шланги   кислотощелочестойкие (исключая HNO3 и СН3СООН), теплостойкие (до 900С), морозостойкие (до – 450С), маслобензиностойкие.   Шланги с относительно толстыми стенками – вакуумные, применяются   для   сборки   приборов   и   установок,   работающих   при   пониженном давлении. 2 Изучить правила  хранения шлангов.  Резиновые   шланги   следует   хранить   в   помещение   защищенном   от   прямых солнечных лучей при температуре от 00  до + 250С при относительной влажности воздуха не более 65 %. 3 Произвести соединение шланга со стеклянной трубкой. 3.1 Для   соединения   стеклянных   трубок   выбрать   не   потерявшие   эластичность   и   не растрескавшиеся   резиновые   шланги.   Шланги   не   бывшие   в   употреблении   при необходимости предварительно очистить от талька. 3.2 Конец   стеклянной   трубки,   на   которую   надевают   шланг   смазать   небольшим   ко­ личеством глицерина или вазелинового масла, в крайнем случае, водой. 3.3 При   сборке   вакуумных   систем   конец   шланга   опустить   на   несколько   секунд   в расплав парафина, после чего немедленно надеть шланг на трубку. 3.4 При   использовании   полиэтиленового   шланга   перед   надеванием     его   на   трубку конец шланга подержите в горячей воде до размягчения. 4 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1 Каково назначение шлангов? 2 Какие виды шлангов и трубок могут использовать в лаборатории? 3 Каковы условия хранения резиновых шлангов? 4 Каковы приемы соединения резиновых шлангов со стеклянными трубками? 5 В чем особенность использования шлангов для вакуумных систем? 6   Как   правильно   произвести   соединения   полиэтиленового   шланга   со   стеклянной трубкой или деталями прибора? Лабораторная работа 7 Мытье и сушка химической посуды Цель   работы:   изучить   правила   техники   безопасности   при   приготовлении   и использовании хромовой смеси и других моющих препаратов; уметь приготавливать моющие средства для лабораторной стеклянной посуды;  научиться мыть и сушить химическую посуду разными методами. Оборудование и материалы: сушильный шкаф, сушильная доска с колышками, ерши для мытья пробирок, стаканов и колб, резиновая груша, стеклянные палочки, загрязненные пробирки, стаканы, колбы, растительное масло, мазут,   мензурки,   весы   технические   с   разновесом,   бюксы,   воронки, едкий натр, бихромат калия, серная кислота 96%, этиловый  спирт, диэтиловый эфир, дистиллированная вода, защитные очки ,резиновые перчатки, прорезиненный фартук. Ход работы 1 Приготовление хромовой смеси раствора щелочи для мытья посуды. Мытье    посуды приготовленными препаратами. 1.1  Приготовить 10% раствор едкого натрия. Для этого на технических весах отвесить в бюксе 10 г NaOH и растворить это количество в 90 мл  воды. 1.2 В стеклянную чашку налить приготовленный раствор щелочи и погрузить в него пробирки. Ершиком вымыть над раковиной каждую из них. Ополоснуть пробирки сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной. Необходимо, чтобы вода полностью стекала с внутренних стенок пробирки. Высушить пробирки на воздухе. 1.3 Приготовить  хромовую смесь. Для этого растворить 15 г тонко измельченного дихромата калия К2Cr2O7 в 100 мл горячей   воды,   охладить   раствор   и   при   непрерывном     помешивании   по   каплям прибавить к нему 100 мл концентрированной Н2SO4. Будьте особенно осторожны. 1.4 Вымыть   грязный   химический   стакан   или   коническую   колбу   Эрленмейера водопроводной водой. Надеть очки и резиновые перчатки и осторожно из банки налить   в   стакан   10­15   мл   (около   ¼   стакана)   хромовой   смеси.   Слить   её   через стеклянную воронку обратно в банку, все время поворачивая стакан так, чтобы обмыть смесью его внутренние стенки и особенно края.  После этого вымыть стакан водопроводной водой и ополоснуть дистиллированной. Проверить чистоту стакана на полную стекаемость воды. Высушить стакан в сушильном шкафу при температуре 800С. 2 Очистка   и   мытье   загрязненной   посуды   вязкими   органическими   веществами различными методами с последующей сушкой. 2.1 Запачканную жиром   плоскодонную колбу вымыть 10% ­ ным раствором едкого натра,   ополоснуть   сначала   водопроводной,   затем   дистиллированной   водой   так, чтобы   капли   полностью   стекали   со   стенок.   Для   высушивания   в   мокрую   колбу налить немного этилового спирта, чтобы растворить в нем остатки воды в колбе, и вылить   отработанный   спирт   в   другую   склянку.   Затем   в   эту   же   колбу   налить немного   диэтилового   эфира,   который   растворяет   этиловый   спирт,   ополоснуть внутреннюю поверхность колбы и вылить эфир в склянку для отработанного эфира. Удалить остатки диэтилового эфира продуванием холодного воздуха. 2.2 Запачканный   мазутом   стакан   вымыть   10%     раствором   щелочи,   промыть водопроводной   водой,   затем   хромовой   смесью.   После   этого   промыть водопроводной и дистиллированной водой. Проверить чистоту стакана на полную стекаемость воды. Высушить стакан в сушильном шкафу. 2.3 Собрать чистую химическую посуду и поставить её в шкаф на полки, покрытые чистой фильтровальной бумагой. 3 Сделать вывод Контрольные вопросы 1 По каким признакам можно определить чистоту посуды? 2 Какие вам известны способы мытья посуды? Какова сущность каждого из них? 3 Какие вещества используются для мытья химической посуды? 4 Какие окислительные смеси используются для мытья химической посуды? 5 Какой способ мытья следует применить, если на внутренних стенках слой жира? 6 Что нужно сделать, если капля хромовой смеси попала на кожу? Лабораторная работа 8 Измельчение и смешивание твердых материалов и перемешивание жидкостей Цель работы:  изучить способы измельчения и смешивания твердых материалов и  перемешивания жидкостей, приобрести навыки приготовления  однородной смеси твердых  и жидких веществ. Оборудование и материалы: весы ВЛКТ, магнитная мешалка, ступка фарфоровая с  пестиком, ступка агатовая, палочка стеклянная, бюкс, шпатель, стакан  химический, два твердых вещества, два раствора. Ход работы 1 Измельчение твердых материалов.  Для достижения однородности исследуемого вещества и увеличения из­за этого  точности и быстроты анализа пробы, твердые вещества измельчают. 1.1Ознакомиться с методами  измельчения твердых материалов. 1.1.1 Ручное измельчение      Если для анализа достаточно небольшого количества исследуемого вещества  (~100г), то оптимальным будет ручное измельчение.  Ручное измельчение применяют  также, если исследуемого вещества мало, если оно дорого или дефицитно. Для  измельчения        материалов используются ступки, которые различаются по материалу и конструкции. Твердость материала ступки должна быть выше твердости  измельчаемого вещества, во избежания порчи ступки и загрязнения вещества  материалом, из которого сделана  ступка. Ступки бывают стальные, агатовые,  фарфоровые. Для измельчения очень твердых материалов используют ступки из  сверхтвердых материалов: нитрида бора, карбида вольфрама, корунда. 1.1.2  Механическое измельчение  Механическое измельчение осуществляется при помощи специальных приспособлений и позволяет достичь любой тонины помола. Крупное измельчение осуществляют щековыми дробилками, среднее –молотковыми и  валковыми, тонкое­ шаровыми мельницами, дисковыми истирателями, а сверхтонкое – коллоидными мельницами. Размер частиц, получаемых при помоле различными механическими устройствами  приведены в таблице 4 Таблица 4 Тип устройств  Щековые дробилки Конусные дробилки Валковые истиратели Шаровые мельницы Коллоидные мельницы Вибрационные мельницы Дробление или измельчение Крупное дробление  Среднее дробление  Мелкое дробление  Тонкое измельчение Сверхтонкое измельчение  То же Средний размер частиц, м 10­5 10­2 4 – 10­2 10­2 – 10­4 10­3 – 10­6 10­3­ 10­6 1.2 Работа со ступками: ­ ­ ­ перед работой ступку тщательно вымыть и высушить; заполнить её материалом не более чем на 1/3 объёма; пестиком сначала разбить крупные куски материала, после этого растирать его  круговыми движениями прижимая пестик к стенкам ступки; периодически собирать вещество шпателем к  центру, счищая его со стенок и  пестика; после работы ступку и пестик очистить и вымыть (для механической очистки  можно использовать поваренную соль или чистый кварцевый песок); сильно пылящие и вредные вещества измельчать под тягой, закрывая ступку  специальным чехлом. ­ ­ ­ Смешивание твердых веществ 1.2 Произвести измельчение  твердого материала в фарфоровой ступке. 2    Качество приготовляемой смеси твердых веществ  зависит от тонины помола,  плотности веществ и способа смешивания. 2.1 Изучить способы смешивания твердых веществ. 2.1.1 Перекатывание на листе бумаги Измельченные вещества помещают слоем на лист бумаги и последовательно поднимая  концы листа по диагонали, перекатывают массу до тех пор, пока не будет достигнута  однородность смеси. При смешивании больших масс материалов вместо бумаги  применяют клеенку брезент, полотно. 2.1.2 Пересыпание Его применяют для смешивания твердых тонко измельченных веществ. Для этого  используют две банки. Однородная смесь получается при пересыпании из банки в   банку не менее 10раз. 2.1.3 Просеивание  Оно осуществляется через сита, имеющий диаметр  отверстий в 2 – 3 раза  превышающий диаметр  зерен смешиваемых веществ, и дает очень хорошие   результаты. Для этого  операцию  просеивания повторяют 3­4раза. 2.1.4 Механическое смешивание можно проводить одновременно с измельчением в  ступке, шаровой мельнице   (удалив из нее шары) и др. 2.2 Произвести смешивание  двух тонко измельченных материалов.       3  Перемешивание жидкостей Перемешивание имеет большое значение при растворении твердых веществ в  жидкости, при растворении жидкости в жидкости, при проведении реакции. 3.1 Изучить способы перемешивания жидкостей. 3.1.1. Перемешивание  вручную Используется при смешивании небольших объемов жидкостей. Это перемешивание  стеклянной палочкой, например в стакане, перемешивание в колбе путем ее вращения,  держа за горло, путем встряхивания или многократного перевертывания в закрытом  сосуде. 3.1.2. Механическое перемешивание Для механического перемешивания используют лабораторные мешалки. Разнообразной формы и  конструкции. Наиболее  универсальны мешалки пропеллерного типа с одной  или двумя лопастями выполненные из стекла   или устойчивого    к действию перемешиваемой среды металла. Если необходимо умеренно перемешивать небольшие объемы подвижных жидкостей в  плоскодонных сосудах  бесспорными  преимуществами обладают  магнитные мешалки. В сосуд с жидкостью помещается небольшой стальной стержень, запаянный в стекло  или полиэтилен. Он приводится в движение с помощью магнита, который вращается в  корпусе, выполненном в виде столика для установки реакционного сосуда. Некоторые  типы магнитных мешалок предусматривают электрический обогрев перемешиваемой  жидкости. 3.2. Произвести смешивание двух жидкостей, используя перемешивание в ручную. 3.3 Произвести растворение твердого вещества и смешать полученный раствор с  другим раствором, используя магнитную мешалку. Сделать вывод. 3                                                                                     Контрольные вопросы 1  Для чего необходимо измельчение твердых веществ? 2  Какие способы измельчения твердых веществ существуют? 3  От чего зависит выбор способа измельчения веществ? 4  Какие ступки используют для измельчения? 5  С помощью какого оборудования можно осуществлять механическое измельчение  твердых веществ? 6  Какие способы смешивания твердых измельченных веществ существуют? 7  Какие способы перемешивания жидкостей используются в лабораторной практике? 8  Каков принцип действия магнитной мешалки? Лабораторная работа 9 Фильтрование осадка из раствора Цель работы: научиться изготовлять простой (гладкий) и складчатый фильтр  и  овладеть техникой фильтрования на гладких и складчатых бумажных  фильтрах и ознакомиться с  техникой фильтрования под вакуумом. Оборудование и материалы: промывалка, воронки, штатив с кольцом, колба  Эрленмейера, колба Бунзена, предохранительная склянка, водоструйный насос, стеклянная палочка, фильтровальная бумага, ножницы. Ход работы 1 Для фильтрования чаще всего используют гладкие (простые) и складчатые  фильтры. Гладкий фильтр применяется в тех случаях, когда требуется собрать  отфильтрованный осадок с фильтра. Складчатый фильтр применяется тогда, когда  требуется быстро отделить жидкость от осадка и взвесить его вместе с фильтром. 2 Изготовление простого и складчатого фильтра. 2.1  Для изготовления гладкого фильтра взять квадратный лист фильтровальной  бумаги и сложить его пополам (А, Б, В на рисунке). 2.2  Концы фильтра аккуратно обрежьте по размеру воронки ножницами (Г) и  осторожно раскройте фильтр, придав ему форму конуса. 2.3  Складчатый фильтр  готовится сначала также как и гладкий ( А­Г на рисунке).  Затем раскрыть сложенный фильтр ( Е ),полученные сегменты перегнуть  с  обеих  сторон, сначала внутрь, а затем  в  стороны( Ж­И ),перевернуть фильтр на другую  сторону (К ) и после двукратного перегиба  ( Л­М ) получится фильтр, который следует обрезать таким образом, чтобы при  помещении его в воронку, края фильтра были на 5 мм ниже  ее края. 3 Фильтрование осадка из раствора через простой фильтр. 3.1  Вставить в воронку фильтр так чтобы края его были на 5 мм ниже  ее края, причем фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, для чего если необходимо  изменить угол фильтра, переместив место сгиба. 3.2  Смочить  фильтр дистиллированной водой и пальцами правой руки прижать его  плотно к стенкам  воронки так чтобы между  стеклом  и бумагой не оставалось  пузырьков воздуха. 3.3  Проверить правильность работы фильтра. Для этого заполнить его почти до краёв  водой. Вода должна вытекать из воронки тонкой струёй и быстро заполнять трубку  воронки. Неправильно вложенный фильтр замедляет фильтрование. 3.4  Воронку с хорошо пригнанным фильтром вставить в кольцо штатива и подставить  стакан для фильтрата. Кососрезанный конец воронки должен касаться стенки  стакана во избежания разбрызгивания фильтрата. Воронку следует укреплять так,  чтобы нижний конец её не касался фильтрата. 3.5  Приступая к фильтрованию сначала слить отстоявшуюся жидкость через фильтр  по плотно приставленной к носику стакана стеклянной палочке. Этот способ  сливания отстоявшейся жидкости называется декантацией. 3.6 Сливать осторожно, чтобы не взмутить осадок. Палочку  держать таким образом, чтобы нижний её  конец  находился приблизительно на высоте середины фильтра,  но не касался его. По мере заполнения фильтра палочку  вместе со стаканом постепенно поднимать, следя за тем, чтобы ее конец  не касался находящейся на фильтре  жидкости. Уровень жидкости на фильтре должен быть  ниже края бумаги на 3 – 5 мм. После наполнения  фильтра палочку осторожно перенести в стакан,  стараясь не взмутить осадок. 4 Промывание осадка 4.1  Когда почти вся жидкость слита с осадка на фильтр и на дне стакана остался  осадок с небольшим количеством жидкости приступить к  его промыванию  путем  декантации. Для  этого тонкой струей промывной жидкости из промывалки смыть  со стенок стакана приставшие к ним частицы. 4.2  После этого осадок взмутить, смесь перемешать палочкой и дать ей отстояться,  пока жидкость над осадком не станет почти прозрачной. Промывание осадка  декантацией требует меньше времени, чем непосредственное промывание его на  фильтре. 4.3  Снова слить отстоявшуюся над осадком жидкость. 4.4  Промывать осадок декантацией следует до тех пор, пока стекающая с осадка  жидкость не будет содержать отмываемых  примесей. 5 Проба на полноту промывания осадка 5.1  Чтобы убедиться в том, что промывание осадка можно закончить, под воронку  подставить пробирку с небольшим количества реактива, который даёт характерную реакцию с отмываемым от осадка веществом и собрать в неё несколько капель  фильтрата. 5.2  Если отсутствует муть в пробирке – промывание осадка закончить. Если  произошло помутнение раствора промывание необходимо продолжить.         Таблица 5 Отмываемый ион 2­ SO4 Cl­ Реактив BaCl2 AgNO3 6 Перенесение осадка на фильтр 6.1   Хорошо промытый осадок  из стакана аккуратно перенести на фильтр, через  который производилась декантация. Для этого в стакан с осадком, прилить 20 мл  промывной жидкости, и хорошо перемешав её с осадком, быстро слить  образовавшуюся суспензию по палочке в воронку. Эту операцию повторите  несколько раз, пока на фильтр не будет перенесен весь осадок. 7 Сворачивание фильтра с осадком 7.1  После того как вся жидкость с фильтра стекла, аккуратно извлечь фильтр с  осадком. 7.2  Свернуть его так чтобы осадок оказался внутри (смотри рисунок). Свертывание фильтра с осадком: а,б,в – загибание краев фильтра; г­ свертывание в рулон; д – свернутый фильтр с осадком 8 Фильтрование осадка под вакуумом с применением водоструйного насоса      Отсасывание или создание вакуума в приемном сосуде, применяется для ускорения процесса фильтрования. Метод пригоден как для сбора осадка, так и для получения  чистого фильтрата. 8.1  Собрать прибор для фильтрования под вакуумом.   Фильтрование под вакуумом: 1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – предохранительная склянка; 4 – водоструйный насос. 8.2  На перфорированную перегородку воронки Бюхнера положить два кружочка   вырезанные из фильтровальной бумаги. Они должны покрывать отверстия  перегородки, но не доходить до стенок воронки. Смочить кружочки водой  (вакуумфильтрование можно проводить также при помощи стеклянных воронок с  впаянной в них пластинкой из пористого стекла – воронки Шотта). 8.3  Воронку вставить в колбу Бунзена. 8.4  Отросток колбы вакуумным резиновым шлангом соединить через  предохранительный сосуд с водоструйным насосом. Назначение предохранительной ёмкости – задерживать фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также  препятствовать попаданию воды из водоструйного насоса в фильтрат в случае  «захлебывания» насоса при внезапном снижении напора воды. 8.5  Вылить суспензию на фильтр, убедившись в том, что он плотно прилегает к  перегородке. При этом обычно слышен характерный шипящий звук. Если звук  свистящий прижать фильтр пальцем или стеклянной палочкой. 8.6  По мере фильтрования доливать жидкость в воронку, не переполняя её при этом.  Осадка в воронке должно быть не более чем на половину. 9 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1 Что такое фильтрование? Для чего она применяется? 2 Что такое декантация? 3 Как различают бумажные фильтры различной плотности и, какое назначение они  имеют? 4 Как готовят бумажные простые (гладкие) и складчатые фильтры? 5 Как проводят пробу на полноту промывания? 6 Что такое вакуумная фильтрация и  как она осуществляется? 7  Как устроена воронка Бюхнера и колба Бунзена? 8  Какую роль выполняет предохранительная склянка? 9  Каково назначение водоструйного насоса? Лабораторная работа 10 Ознакомление с основными нагревательными приборами  Цель работы : ­ ознакомиться  с основными нагревательными приборами,  используемыми в лабораторной практике, их назначением,  устройством и правилами работы с ними. Оборудование и материалы: муфельная печь, сушильный шкаф, лампа инфракрасной сушки, электроплитки, баня водяная, баня песочная, баня  воздушная, газовая горелка, спиртовка, колбонагреватель, плакаты,  учебная тетрадь «Нагревательные приборы» Ход работы    1 Муфельные печи 1.1 Ознакомиться  с назначением и типами муфельных печей. 1.2 Изучить  устройство муфельной печи. 1.3 Изучить правила работы с муфельными печами.    2 Сушильные шкафы 2.1 Ознакомиться  с назначением и типами сушильных  шкафов. 2.2 Изучить  устройство сушильного шкафа. 2.3 Изучить правила работы с сушильным шкафом.    3 Электроплитки 3.1 Ознакомиться  с назначением и типами  электроплиток. 3.2 Изучить  устройство электроплитки. 3.3 Изучить правила работы с электроплитками.    4 Газовые горелки 4.1 Ознакомиться  с назначением и типами газовых горелок. 4.2 Изучить  устройство газовых горелок. 4.3 Изучить правила работы с газовыми горелками     5 Лампа инфракрасной сушки. 5.1 Ознакомиться  с назначением лампа инфракрасной сушки. 5.2 Изучить  устройство лампы инфракрасной сушки. 5.3 Изучить правила работы с лампой инфракрасной сушки. 6 Бани нагревательные 6.1 Ознакомиться  с назначением и типами  нагревательных бань. 6.2 Изучить  устройство воздушной, водяной, песчаной и масляной бани. 6.3 Изучить правила работы с нагревательными банями.    7 Жидкостные горелки     3.1 Ознакомиться  с назначением и типами  жидкостных горелок. 3.2 Изучить  устройство спиртовки. 3.3 Изучить правила работы со спиртовками. Контрольные вопросы 1. Какие процессы  можно осуществлять в муфельной печи? 2. Какая температура может создаваться в муфельной печи? 3. Каково устройство  муфельной печи? 4. Какие правила работы с муфельной печью необходимо выполнять при ее  использовании? 5. Каково назначение сушильного  шкафа и какую температуру можно в нем  создавать? 6. Как устроен сушильный  шкаф? 7. Каковы конструктивные особенности различных типов  электроплиток? 8. Какие типы газовых горелок знаете? 9. Как устроены газовые горелки? 10. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при работе с  газовыми горелками? 11. Как устроена лампа инфракрасной сушки? 12. Каким образом можно регулировать температуру сушки материала при  использовании лампы инфракрасной сушки? 13. Какие типы нагревательных бань могут использоваться в лабораторной  практике и каковы их конструктивные особенности? 14. Какие правила необходимо выполнять при работе с ними? 15. Что относится к жидкостным горелкам и каково их назначение? 16. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при работе с  жидкостными горелками? Лабораторная работа 11 Прокаливание фильтра с осадком в муфельной печи Цель работы: изучить порядок включения муфельной печи и освоить технику работы  с ней при прокаливании осадка. Оборудование и материалы: муфельная печь, тигли фарфоровые, весы  аналитические с разновесом, эксикатор, щипцы тигельные, фильтры с осадком. Ход работы 1 Включить муфельную печь в сеть. 2 Ручку терморегулятора повернуть на 2000С, дать выдержку при этой температуре в течение 30 минут. 3 Перевести ручку терморегулятора на 8000С и снова дать выдержку 20 минут. 4 Ручку терморегулятора повернуть на температуру, при  которой необходимо вести  прокаливание. 5 Взвесить фарфоровый тигель на аналитических весах.  6 Поместить в тигель фильтр с осадком и поставить его в муфельную печь. 7 Выдержать тигель в печи 1 час, затем извлечь его и охладить в эксикаторе. 8 Взвесить тигель с осадком на аналитических весах и снова поместить его в  муфельную печь на 30 минут. 9 Вновь охладить тигель и взвесить на аналитических весах. 10  Прокаливание вести до постоянной массы 11  Протокол взвешивания масса пустого тигля масса тигля с осадком после 1 прокаливания  масса тигля с осадком после 2 прокаливания                                 масса тигля с осадком после 3 прокаливания масса осадка 12 Сделать вывод 1 Для чего используются муфельная печь? 2 Как осуществляется включение муфельной печи? Как установить её на заданную   Контрольные вопросы температуру? 3 Каким образом производится прокаливание осадка? 4 Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при работе с  муфельными печами? Лабораторная работа 12 Выпаривание раствора соли на водяной и песчаной  бане Цель работы: изучить правила пользования водяной и песчаной баней, приобрести навыки выпаривания растворов солей на водяной  песчаных банях.  Оборудование   и   материалы:  баня   песчаная,   баня   водяная,   чашка   фарфоровая, стеклянная палочка, щипцы тигельные, раствор соли. Ход работы 1 Включить баню в электросеть. 2 Раствор соли в фарфоровой чашке поместить на водяную баню и высушить раствор досуха.   Если   на   поверхности   жидкостей   образуется   корочки   из   выделяющихся солей, растворить её, помешивая раствор стеклянной палочкой. 3 Чашку с остатком смеси поставить по тягу на песчаную баню. Чашку поставить так в песок, чтобы она не касалась дна бани. При этом во избежание разбрызгивания содержимое чашки время от времени  перемешивать. 4 Затем осадок используют по назначению. 5 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1 Какие типы бань используются в химических лабораториях? 2 Где может осуществляться выпаривание растворов солей? 3  Где производится прокаливание осадка после выпаривания? 4 До какой температуры можно нагревать материал на песчаной бане? 5 Каковы правила работы с песчаной баней? 6 Для чего могут использоваться водяная баня и, какую температуру нагрева они могут обеспечить? Лабораторная работа 13 Высушивание материала Цель работы:  ознакомить   с   процессом   высушивания   материалов   и   способами   его проведения, приобрести навыки практического определения влажности материала. Оборудование   и   материалы:  весы   технохимические   с     разновесом,   весы   ВЛТК, сушильный   шкаф   или   песчаная   баня,   эксикатор,   чашечка,   шпатель, стеклянная пластинка, исследуемый материал. Ход работы 1 Взвесить   две   чашечки   на   технохимических   весах   и   взять   в   них   навеску исследуемого материала около 10 г с точностью до 0,01 г. 2 Поместить   чашечку   с   навеской   на   песчаную   баню   или   в   сушильный   шкаф   с температурой 105 – 1100С. 3 Сушку вести до прекращения  выделения влаги (поднести стеклянную пластинку  к материалу, если на стекле конденсации паров нет – навеска высушена). 4 Чашечку с высушенным материалом охладить в эксикаторе и взвесить с точностью 0,01 г на технохимических весах. 5 Рассчитать влажность материала по формуле:                                                  W  qq qq   %100 1  2             где       q – масса чашечки с навеской, г                          q1­  масса  чашечки с сухим остатком, г                          q2 – масса пустой чашечки, г 6 Результаты  определения свести в таблицу. Таблица 6 № пробы 1 2 Масса   ча­ шечки, г Масса чашечки с навеской, г  до сушки после сушки Влажность материала,%          среднее        значение 7 Сделать вывод. 1. Что называется высушиванием? Контрольные вопросы 2. Какие способы высушивания материалов используются в лабораторной практике и в чем их сущность? 3. Какие осушающие вещества можно использовать для высушивания материалов? 4. Как определяется конец сушки материалов? Лабораторная работа 14 Измерение температуры жидкостей  лабораторными жидкостными термометрами. Цель работы: ознакомиться с классификацией термометров; приобрести   навыки   определения   температуры   жидкостными   термо­ метрами. Оборудование   и   материалы:  исследуемые   растворы,   термометры   (ртутный   и спиртовой), штатив с лапкой, химические стаканы. Общие сведения Измерять  температуру  практически   возможно  лишь   методом  сравнения   нагретости двух   тел,   причем   степень   одного   предполагается   известной.   В   настоящее   время применяют   две   температурные   шкалы:   термодинамическую   и   международную практическую, введенную как обязательную с января 1971 г. В термодинамической шкале Кельвина начальная точка отсчета – точка абсолютного нуля (точка, лежащая на 273,160  ниже   точки   плавления   льда   –   0,010С).   По   размеру   Кельвин   равен   градусу Цельсия. На основе термодинамической шкалы для практических целей установлена между­ народная шкала. Температура по термодинамической и международной шкале может быть выражена как в Кельвинах (К), так и в градусах Цельсия (С), в зависимости от начала   отсчета   на   шкале.   Соотношение   между   абсолютной   температурой   Т, выраженной в Кельвинах, и температурой t, выраженной в градусах Цельсия: Т t 16,273 Температуру измеряют с помощью термометров. Термометры по принципу действия делятся на следующие группы: дилатометрические, манометрические, электрические, пирометры (термометры излучения). По   методам   измерения   температуры   термометры   можно   разделить   на   две   группы: контактные и бесконтактные. К последним относятся пирометры. Чаще всего в химических лабораториях применяют жидкостные (дилатометрические) термометры расширения. Схема устройства  манометрического термометра: 1 – термометрический баллон; 2­  капиллярная трубка; 3 – полая  манометрическая пружина; 4 –  тяга; 5­ зубчатый сектор; 6 –  стрелка; 7­ шкала. Для измерения температур в соответствующих интервалах наиболее часто применяют следующие жидкости: ртуть – от – 350С до +6500С этиловый спирт – от – 700С до +650С толуол – от – 900С до + 900С пентан – от – 1900С до + 200С  Наиболее распространены ртутные термометры. Ртутный термометр представляет собой  стеклянный капилляр, оканчивающийся  резервуаром для ртути. Существуют два  вида ртутных термометров: трубчатые со  вложенной шкалой и палочковые. У  трубчатых термометров капилляр лежит на пластинке из молочного стекла и нахо­ дится в центре полой трубки. Технические стеклянные ртутные термометры А­ прямой; б­ угловой.                       На   пластинке   нанесена   шкала   в   градусах.   Палочковые   термометры представляют   собой   толстостенный   капилляр.   Градуировка   у   таких   термометров нанесена   на   наружной   стенке   капилляра,   и   штрихи   обычно   закрашены   черной   или красной краской. Отсчет градусов проводят от нуля. 1 Термометр закрепить в штативе. 2 Налить исследуемую жидкость в стакан. 3 Установить стакан под термометр и опустить резервуар термометра полностью в Ход работы жидкость. 4 Проследить, чтобы термометр был погружен в жидкость таким образом, чтобы он находился   на   одинаковом   расстоянии  от  стенок   сосуда  и  ни  в  коем   случае  не касался их. 5 Термометр держать в жидкости до тех пор, пока не перестанет подниматься или опускаться столбик ртути или спирта. При отсчете показаний термометра по шкале глаз должен находиться на одной линии с уровнем ртути. 6 Извлечь термометр из жидкости и оставить в штативе для постепенно остывания. 7 Хорошо вытереть термометр от следов вещества, температуру которого измеряли. 8 Уложить термометр в футляр. 9 Записать результаты. 10 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1. Какие температурные шкалы используются в настоящее время? 2. Каковы единицы измерения температуры? 3. Какова классификация термометров? 4. Какими жидкостями могут заполняться дилатометрические термометры? 5. Какова последовательность определения температуры жидкости? Лабораторная работа 15 Практическое определение температуры муфельной печи термоэлектрическими  термометрами (при температуре 6000 С ­ 10000 С) с учетом поправочного коэффициента Цель   работы:  ознакомится   с   методикой   использования   термоэлектрического   тер­ мометра, и приобрести практические навыки определения температуры муфельной печи в интервале 600­10000 С. Оборудование   и   материалы:  термоэлектрический   термометр,   термометр жидкостный, муфельная печь Ход работы 1 Точный подсчет 1.1 «Горячий» спай термопары ввести в работающую печь. 1.2 По шкале прибора (милливольтметра) отсчитать температуру  t1 ­  1.3 Измерить температуру свободных концов термопары жидкостным термометром. 1.4 По градуировочной таблице найти   т э.д.с, соответствующие температурам         t1 и t0 е1 ­                                           е0 ­ t0  ­  1.5 Найти   сумму  т. э.д.с.  е  = е 1  +е0 1.6 По градуировочной таблице  найти истинную температуру          t соответствующую e. Пример : хромель­алюмелевая термопара показывает 9050 С  температура свободных концов 450 С т. э.д.с. е1 термопары при 9050 С равна 37,56мВ, а т.  э.д.с е0 при 450 С­ 1,82мВ. Действительная температура “горячего”    спая термопары  соответствует суммарной т. э.д.с. е = е1 +е0 = 37,56+1,82 = 39,38мВ  и равна 9510 С. 2 Приближенный подсчет. 2.1 Истинную температуру вычислить по формуле: t=t1 +К∙ t0              где        t1­ температура по шкале прибора                           t0 ­  температура свободных концов термопары К – коэффициент для введения поправки на температуру свободных концов термопары  (по таблице). Пример t1= 9050С t0 = 450C К = 1,04 (для термопары ХА) t = 905+1,04∙45 = 951,80С 3 Сделать вывод Таблица 7 Интервал   из­ меряемых температур 0 ­ 100 100 ­ 200 200­300 300 ­ 400 400 – 500 500 ­ 600 600 ­ 700 700 ­ 800 Таблица 8  ХА ХК Значение   К   для   термопар   с градуировкой ПП 1,00 0,82 0,72 0,69 0,66 0,63 0,62 0,6 1,00 0,9 0,84 0,81 0,8 0,78 0,79 0,8 1,00 1,02 1,01 0,98 0,97 0,96 0,97 0,98 Интервал измеряемых температур 800 – 900 900 ­ 1000 1000­ 1100 1100 ­ 1200 1200  ­ 1300 1300 ­ 1400 1400 – 1500 1500 – 1600 Значение   К   для   термопар   с градуировкой ПП ХА ХК 0,59 0,56 0,55 0,53 0,53 0,52 0,52 0,53 1,01 1,04 1,07 ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ Температура рабочего конца в град. Т э.д.с в мВ Температура рабочего конца в град. Т э.д.с в мВ 900 905 910 915 920 925 930 935 940 945 950 37,36 37,56 37,76 37,96 38,16 38,36 38,56 38,76 38,96 39,16 39,36 955 960 965 970 975 980 985 990 995 1000 39,55 39,75 39,95 40,14 40,34 40,54 40,73 40,92 41,12 41,31 Контрольные вопросы 1 Как производится точный подсчет температуры в печи? 2 Как производится приближенный подсчет температуры в печи? 3    Расшифруйте формулу: t= t1+K∙t0 Лабораторная работа 16 Приготовление децинормального раствора серной кислоты из раствора  60% ­ ной концентрации Цель работы:  изучить  правила   приготовления   раствора  заданной   нормальности  из концентрированного раствора определенной процентной концентрации и приобрести навыки приготовления этого раствора; закрепить  навыки работы   с   мерной   посудой;   закрепить   умение   ведения   расчетов концентрации растворов. Оборудование   и  материалы:  мерная   колба   емкостью   250   мл   с   пробкой,   мерный цилиндр, ареометр (денсиметр), пипетка, склянка для приготовленного раствора, воронка, промывалка,  60%­ ный раствор серной кислоты. Задание Необходимо приготовить 250мл 0,1 н раствора серной кислоты, исходя из её раствора 60% ­ ной концентрации. Ход работы 1 В мерный цилиндр влить 60% ­ ный раствор серной кислоты на ¾ его объёмы. 2 Опустить в мерный цилиндр чистый сухой ареометр, на шкале которого ожидаемая плотность, и определить плотность раствора Н2SO4. Ареометр не выпускать из рук до  тех пор, пока не станет очевидным, что  он не тонет, при этом необходимо следить, чтобы ареометр, не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет произвести через   3   –   4   мин   после   погружения   по   делению   на   шкале   ареометра, соответствующему нижней части мениска жидкости (при отсчете глаз наблюдателя должен быть на уровне мениска). 3 По   определенной   плотности   найти   в   таблице   «Плотность   растворов   сильных кислот, щелочей  и аммиака»  при 200С (учебник З.А. Барсуков «Аналитическая химия» стр. 298 приложение ) точную процентную  концентрацию. 4 Рассчитать нормальность исходной кислоты по формуле    1000  100 Э где      ­ процентное содержание кислоты;              ­ плотность раствора, г/см3             Э  ­ грамм – эквивалент  серной кислоты  N 1 5 Исходя   из   обратно   пропорциональной   зависимости   объёмов   и   нормальностей растворов найти объем  концентрированного  раствора кислоты (N1)         где        V1 ∙ N1 – объём и нормальность исходной кислоты; V  1 V 2 N N 2 1  или  NV  NV 2 1 1 2 V2 ∙ N2 – объём и нормальность раствора кислоты, которой нужно при ­ готовить 6 Проверить свой расчет у преподавателя. 7 Отмерить этот объём мензуркой. 8 В мерную колбу на 250 мл до половины её объёма налить дистиллированной воды. 9 Ввести   в   эту   колбу   с   водой   отмеренный   объём   серной   кислоты   через   воронку медленно,   небольшими   порциями   тщательно   перемешивая   жидкость   в   колбе   и тщательно обмыть воронку  из промывалки. 10 Перемешать жидкость в колбе, дождаться   её охлаждения до комнатной темпе­ ратуры и довести уровень жидкости до метки, добавляя воду из промывалки по каплям. 11 Закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбу несколько раз вверх дном. 12 Снова измерить плотность приготовленного раствора ареометром, определить по приложению   процентную   концентрацию,   и   пересчитать   её   на   нормальность   и молярность.  N2  1000  2 2  SOНЭ 2 4                      где          2 ­  плотность приготовленного раствора серной кислоты, г/см3;                                        2  ­ процентная концентрация приготовленного раствора серной кислоты; 2SOHЭ 4  ­  эквивалент серной  кислоты. М2   ЭN  SOН 4 2 2 M SOH 4 2 где     2SOHM 4 ­  молярная масса серной кислоты. 13    Приготовленный раствор перелить в чистую склянку с пробкой и снабдить эти­ кеткой, указав формулу растворенного вещества, концентрацию раствора, дату его приготовления и свою фамилию. 14 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1. Что называется концентрацией раствора? 2. Какие способы выражения концентрации раствора известны? 3. Дайте определение нормальности раствора. 4. Дайте определение массовой концентрации раствора. 5. Рассчитать сколько миллилитров соляной кислоты (плотностью 1,17 г/см3) не­ обходимо для приготовления 2 л 0,5 н раствора. 6. Рассчитать какова нормальность 50 % ­ ного раствора азотной кислоты. 7. Рассчитать   какой   объём   азотной   кислоты   с   концентрацией   10   потребуется для приготовления 5 литров 0,1 н раствора? г  экв л Лабораторная работа 17 Установление точного титра и нормальности приготовленного раствора серной кислоты методом нейтрализации его  раствором водного тетрабората натрия (буры). Цель работы: приобрести навыки титрования растворов и определения концентрации раствора   методом   нейтрализации;   закрепить   навыки   взвешивания   на аналитических   весах   и   навыки     работы   с   бюреткой,   мерной   колбой, пипеткой, закрепить  умение производить расчеты нормальности и титра раствора на основании результатов титрования. Оборудование и материалы: весы аналитические с разновесом, бюкс, стакан, мерная колба   емкостью   100мл.,   воронка,   колба   Эрленмейера,   бюретка,   штатив, метилоранж, приготовленный раствор серной кислоты. Задание Приготовить 100мл. определенной концентрации (примерно 0,1н.) раствора буры и с помощью этого раствора установить концентрацию приготовленного раствора серной кислоты Ход работы 1 Рассчитать какое количество буры необходимо взять для приготовления 100мл. 0,1н раствора Э буры а   V мк  N буры 1000                  где           Эбуры.  ­ эквивалентная масса буры  (Na 2B 4O 7 ∙10Н 2 О) 190,69                                   N буры  ­ нормальность раствора буры                                   V мк. ­ объем мерной колбы. 100 69,190 =  1, 9069 г а  1,0 1000 2  На  аналитических весах взвесить часовое стекло и взять на нем навеску буры около двух граммов. Протокол взвешивания                                  масса часового стекла                                  масса часового стекла с навеской                                  масса навески 3     В мерную колбу емкостью       100мл налить небольшое количество горячей дис­ тиллированной   воды и перенести в нее навеску буры с часового стекла. Остатки буры с часового стекла смыть горячей водой в ту же колбу. 4 Произвести растворение буры при тщательном перемешивании ее в мерной    колбе.  После этого раствор охладить до комнатной температуры.  5  Довести объем полученного раствора до метки дистиллированной водой. 6 Колбу плотно закрыть пробкой и раствор в ней тщательно перемешать,       перево­ рачивая колбу на 1800 градусов и взбалтывая ее.  7 По навеске буры рассчитать титр и нормальность полученного раствора а Т буры  =  V                       где           а    ­  навеска буры, г                                      V  ­ объем мерной колбы , мл г / мл                                        Nбуры  =    Т  1000 буры Э буры                       где          Т буры  ­  титр раствора буры, г/мл                                       Э буры  ­   эквивалентная масса буры 8    В бюретку залить приготовленный раствор серной кислоты. 9     Пипеткой   отмерить   10мл.   приготовленного     раствора   буры   и   перенести   в коническую колбу и добавить одну каплю метилоранжа. 10   Из   бюретки   ,   непрерывно   помешивая,   приливать   раствор   серной   кислоты   в коническую колбу с раствором буры   до тех пор пока раствор не окрасится в бледно­розовый цвет (можно титровать со «свидетелем», для чего взять 40­50мл. дистиллированной воды, добавить одну каплю раствора серной кислоты и одну каплю метилоранжа). 11 Титрование повторить 3раза. Результаты каждого титрования не должны      от­ личаться один от другого более чем на 0,1мл. Записать результаты титрования. Протокол титрования                                        объем раствора буры                                        объем раствора кислоты  1титрования                                        объем раствора кислоты  2титрования                                        объем раствора кислоты   3титрования                                        средний объем раствора кислоты 12 Рассчитать нормальность кислоты по среднему значению из трех определений   используя формулу   Vн V so 4 2 буры  N буры soNн 2 4 13 Рассчитать титр раствора серной кислоты по ее нормальности отсюда     Nн2so4 =  V буры  N Vн 2 so буры 4 Тн so 4 2  soЭн 2  soNн 2 4 4 1000 14 На этикетке склянки с раствором серной кислоты указать рассчитанные    значения нормальности и титра. 15 Сделать вывод. Контрольные вопросы 1    Дайте определение титра  и нормальности. 2 Как готовится раствор из твердого вещества? 3 Как рассчитывается навеска необходимая для приготовления раствора? 4  Что такое титрование? 5 Что такое «свидетель»? 6    Что принимается за результат   титрования? 7   По   какой   формуле     используя   результаты   титрования,   можно   рассчитать   нор­ мальность исследуемого раствора? 8 Рассчитать нормальность и титр раствора соляной кислоты, если на титрование 10мл  0,1039н раствора буры пошло 9,37мл соляной кислоты. Лабораторная работа 18 Определение содержания щелочи в контрольном растворе Цель работы:   закрепить навыки обращения с мерной посудой, техники титрования и выполнения расчетов титра и нормальности раствора и количества вещества содержащегося в нём.  Оборудование и материалы: мерная колба ёмкостью 100 мл, химический стакан, бю­ ретка,  пипетка, воронка,  колбы  конические, контрольный  раствор щелочи, стандартный   (установленный)   раствор   серной   кислоты,   метиловый оранжевый, дистиллированная вода. Ход работы 1 Полученный контрольный раствор щелочи перенести в мерную колбу ёмкостью 100 мл. 2 Довести его дистиллированной водой до метки и перемешать. 3 В коническую колбу перенести определенный объём ( 10мл ) исследуемой щелочи и прибавить одну каплю метилоранжа. 4 Провести титрование стандартным установленным раствором серной кислоты до появления неисчезающей  розовой окраски. Протокол титрования                                      Объём раствора щелочи                                      Объём раствора серной кислоты первого титрования                                      Объём раствора серной кислоты второго титрования                                      Объём раствора серной кислоты третьего титрования                                      Средний объем раствора серной кислоты 5 Рассчитать нормальность раствора щелочи по среднему значению из трёх определе­ ний, используя формулу: N N NaOH SOH 4 2  V V SOH 4 2 NaOH            отсюда 6 По нормальности раствора рассчитать титр щелочи по формуле: N N NaOH   V SOH 4 2 2 SOH 4 V NaOH T NaOH Э  NaOH NaOH  N 1000 7 Рассчитать   количество   щелочи,   содержащейся   в   контрольном     растворе,   по формуле:  m NaOH  T NaOH  V мк 8 Сделать вывод по работе. Контрольные вопросы 1 Дайте определение нормальности раствора. 2 Что   такое   титр   раствора   и   титр   стандартного   раствора   по   определяемому веществу? 3 Чтобы нейтрализовать 10 мл разбавленной соляной кислоты потребовалось 12,8 мл 0,1055н раствора NaOH. Какова нормальность раствора соляной кислоты? 4 Сколько   раствора  Na2CO3  с   нормальностью   0,1675     потребуется   для нейтрализации 16,5 мл раствора H2SO4, нормальность которого 0,1556    г  экв л . г  экв л Литература                                                                  Основная Барсуков  З.А. Аналитическая химия – В.: Высшая школа, 1990.­ 320 с                                                         Дополнительная Захаров Н.Л. Начало техники лабораторных работ ­ Л.: Химия, 1981.­192 с Рачинский Ф.Ю. , Рачинская М.Ф. Техника лабораторных работ. ­  Л.: Химия, 1982. – 432 с                                                             Учебные тетради:  ­ Техника безопасности при работе в лаборатории;  ­ Лабораторное оборудование, приборы, инвентарь; ­  Химическая посуда; ­  Подготовка химической посуды к работе; ­ Измерение объема жидкостей мерной посудой; ­  Весы и взвешивание; ­  Нагревательные приборы; ­ Фильтрование; ­ Приготовление растворов.