Методы спектрального анализа и их применение в экспертных исследованиях

Автор: учитель истории и права

ГКОУ «РЦДОДИ»

Сефербеков Физули Шихмагомедович

Методы спектрального анализа и их применение в экспертных исследованиях

Среди различных аналитических (химических, физико-химических и т. Д.) Методов изучения химического состава веществ оптический спектральный анализ (излучение и атомная абсорбция) является одним из самых быстрых и практических методов анализа. Круг вопросов, решаемых методами спектрального анализа, очень обширен: анализ высокочистых веществ, бесконтактный контроль готовой продукции, быстрый анализ металлургического литья, разведка рудных месторождений, анализ лунного грунта и состава звездной материи, контроль промышленных и бытовых сточных вод, а также объектов по производству воздуха и т. д.

В соответствии с этими методами спектрального анализа эксперты в самых разных областях занимаются оружием: металлурги, химики, биологи, астрономы, сельскохозяйственные и медицинские работники, физики и другие. Одним из основных преимуществ спектрального анализа является его непревзойденная высокая выразительность.

Через несколько секунд с помощью простого портативного стилометра проводится анализ маркировки для контроля химического состава поступающего сырья и материалов. Использование квантометра для экспресс-анализа плавки металлов, например, в больших конвертерах, где весь процесс заканчивается через 30 минут, возможно в течение одной минуты после определения 10-12 элементов, что позволяет вводить поправку в процесс плавления во времени. Такие примеры подтверждают необходимость познания основ и методов спектрального анализа современному инженеру.

Спектральные методы анализа основаны на возможностях и поглощении или испускании электромагнитного излучения при изменении внутренней энергии вещества. Например, рентгеновские спектральные, радиоспектральные и оптические методы анализа. Рентгеновские спектроскопические методы, основанные на изучении спектров поглощения и спектров излучения вещества, находящегося в рентгеновской области электромагнитного излучения. Радиоспектральные методы анализа исследуют спектры молекул радиоволнового диапазона длин волн. Оптические методы исследуют спектры, лежащие в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях.

Методами спектрального анализа являются методы, которые возникают при определении химического состава и структуры веществ по их спектру. Они делятся на две большие группы. Методы эмиссии - использование спектров поглотителей и наиболее распространенные методы элементарного анализа вещества, основанные на регистрации атомных спектров с помощью специального устройства - спектрографа. Целью практического анализа выбросов является качественное обнаружение элементов в веществе.

Образец исследуемого вещества вводится в источник, где происходит его испарение, молекулы диссоциируют и образуются ионы (атомы).

Последние излучают излучение, которое входит в записывающее устройство спектрального устройства. С качественным атомным анализом спектрального анализа аналита.

В количественном анализе определяется количество данных в начальном состоянии. Точность и чувствительность спектрального анализа атомной эмиссии, прежде всего, от физических характеристик - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения. Анализ выбросов вместе с другими методами, а также с органическими объектами и объектами биологического происхождения. Если в составе объектов обнаружены специфические примеси, их конкретные объемы (массы) могут быть установлены.

Этот анализ также использовался для создания снимков, для удаленных снимков из рук другого человека. В последнее время введение криминалистических методов микроскопических методов эмиссионного анализа для повышения чувствительности метода до десятитысячных долей микрограмма. При применении анализа выбросов существует один минус - вещество, защитное исследование, уничтожается.

Абсорбционные методы (Latin Absorptio - поглощение, абсорбирующая абсорбция) используют спектры поглощения и их части. Анализ поглощения представляет собой аналитический метод определения содержания в зазорах, основанный на поглощении света свободными атомами.                                 Через слой атомных паров образцы, которые мы получаем с распылителем (оборудование для распыления жидкого дыма), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате атомы переходят в возбужденные энергетические состояния[1].

Наиболее распространенным методом является распыление анализируемого образца в пламени. Этот метод является самым простым, надежным и недорогим. Метод характеризуется высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Чувствительность большинства элементов лежит в диапазоне от 0,005 до 10-10 мкг / мл. До развития беспламенного средства распыления область применения спектров атомной абсорбции анализов растворов. Методы беспламенного распыления позволяют анализировать твердые и порошкообразные образцы очень малых размеров. Метрологические характеристики позволяют широко использовать метод атомного поглощения спектрального анализа для решения большого числа аналитических задач.

Анализ используется для изучения микрокомпонентов объектов. Его точность лежит в диапазоне от сотых до ста миллионов миллиграммов. Вещество также разрушается в процессе исследования. Из спектров поглощения исследуются лаки и краски. В то же время установлено связующее, а также пигменты и наполнители.

Иногда метод используется для изучения человеческого волоса, принадлежности волос человеку; и присутствие в волосах вредных элементов (мышьяк, таллий, ртуть). Метод поглощения может быть использован для обнаружения тяжелых элементов в твердых телах или жидкостях (например, тетраэтилсвинца в бензине).

Существуют также методы, которые широко используются при проведении спектрального анализа, которые являются частью этих двух групп методов. Комбинированные методы - применение спектров комбинационного рассеяния жидких, твердых и газообразных образцов. При проведении этого анализа тестируемое вещество в жидкой форме или в виде шума в специальной стеклянной чашке и освещает свет ртутных ламп.

Спектр комбинационного рассеяния наблюдается от синего, иногда зеленого и редко от желтых линий спектра ртути. Зеленые и желтые линии используются для анализа мутных жидкостей и физических порошков. При совместном рассеянии света и вещества происходит обмен энергией. Рассеяние можно рассматривать как очень быстрый процесс поглощения и испускания фотона (элементарной частицы).При таком поглощении фотон не может перейти в устойчивое возбужденное состояние. Он переходит в неустойчивое состояние, из которого фотон испускает за короткое время.

Люминесцентные методы - использование спектров люминесценции веществ, возбуждаемых ультрафиолетовым и инфракрасным излучением [7]. В этом анализе наиболее широко использовался анализ фотолюминесценции испытуемого вещества. Люминесценция регистрируется преимущественно визуально или с помощью спектрографов. Люминесцентный анализ делится на качественный и количественный. Качественный анализ используется для наблюдения органических и неорганических веществ в объектах. Несмотря на свою простоту, этот метод позволяет обнаруживать следы травления, следы удаленных текстов и частиц крахмала в местах судебной экспертизы на сайтах печатного отпечатка.

Люминесценция картин при возбуждении ультрафиолетовым светом может в некоторых случаях изменить картину или следы восстановления, что может быть значительным при исследовании картин. Такой анализ позволяет изучать молекулярный и атомный состав вещества (например, изучение органических веществ, содержащихся в почвах). Это высокочувствительный аналитический метод. Вещество не будет уничтожено при анализе.

Рентгеновские методы - использование рентгеновских спектров атомов, возникающих при переходе внутренних электронов. Качественный рентгеновский анализ, в зависимости от отражения в спектре излучения данного образца. Количественный - пример этих строк.

Этот метод может быть всеми элементами с атомным номером. Наиболее распространенной формой рентгеновского анализа является анализ всего состава вещества. Он выполняется вдоль линии линий, которая измеряется с высокой точностью. Он варьируется от 0,3 до 10%, в зависимости от состава образца [8]. Рентгеноспектральный анализ при изучении неорганических объектов (например, неорганических компонентов почвы, лакокрасочных покрытий, металлов и др.).

Радиоспектроскопические методы - с использованием спектров поглощения на части спектра с длиной волны более 1 мм. Он определяется сочетанием методов изучения структуры вещества, а также физико-химических процессов в нем, основанных не на резонансе (увеличение температуры) за счет поглощения радиоволн (на частотах электромагнитного поля от 103 до 6 * 1011 Гц).

Среди радиоспектроскопических методов большое значение имеют методы магнитной радиоспектроскопии - ядерного магнитного резонанса и электронного резонанса. Испытуемое вещество помещается в резонатор, который расположен между полюсами магнита, а затем передаются радиоволны, затем они фиксируются. Метод электронного резонанса для изучения веществ, имеющих неспаренные электроны, а также для изучения химических реакций.

Спектрофотометрический метод используется при исследовании лекарственных средств, пищевых волокон, пластмасс, лакокрасочных покрытий, резиновых изделий, драгоценных камней [9].

Метод нашел свое применение в криминологии, так как до достаточно чувствительного он позволяет исследовать свойства образца, определяемого за короткое время, в тех случаях, когда использование более трудоемких и дорогостоящих методов нецелесообразно. В настоящее время широко распространенным спектрофотометром в судебной экспертизе является определение гемоглобина и его производных, которое основано на способности гемоглобина поглощать свет и формировать характерные спектры поглощения в определенном диапазоне длин волн[2].

Изменения в свойствах крови с течением времени могут быть использованы для предварительного определения назначения кровяного пятна.

В этом случае регистрируются спектры поглощения конверсии гемоглобина. Предлагается установить рецепт образования. Определение активности холинэстеразы в сыворотке, проводимое по методу Хестрина, также может быть выполнено отделением при диагностике отравления фосфорорганическими соединениями. Метод спектрофотометрии может помочь в определении некоторых показателей качества алкогольной продукции и остальной пищи.

О проблемах, которые необходимо решить, спектральный анализ можно разделить на: элементарные - когда состав образца устанавливается элементами; молекулярный - при установлении молекулярного состава образца; структурные - устанавливаются компоненты молекулярного соединения; изотопный – состав пробы устанавливается по изотопам (разновидности химических элементов)

По характеру результатов: качественный (в результате анализа состав определяется без указания количественного соотношения компонентов); полуколичественный (результат дается в виде оценки соответствия компонентов); количественное (точное количественное содержание элементов в образце выдается)[3].

Скачано с www.znanio.ru